一种硝酸镍制备氧化锌方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学领域，特别涉及一种硝酸镍制备氧化锌方法。
【背景技术】
[0002]在金属氧化物半导体材料中，氧化锌具有优异的化学性能和热稳定性，而纳米氧化锌更是有特殊性能。因此，纳米氧化锌在陶瓷工业、橡胶、油漆涂料、化妆品及医药等方面都有广阔的应用前景，比如由纳米氧化锌制得的玻璃紫外线屏蔽涂层可以抗紫外线、除臭、除菌、提高玻璃的耐用性等，使玻璃的质量大大提高。纳米氧化锌微观结构呈枝晶结构，整体为多孔疏松状，比表面积很大，使得吸附和降解有机染料的能力极强，所以它还是一种效果极好的光催化剂，能降解多种有机染料，在太阳光以及紫外光照射条件下对弱碱性有机染料溶液的降解效果尤其好。
[0003]目前水资源的污染问题是一个社会热点问题，有机污染又是较为严重的一种污染，其中就包括有机染料的污染问题。虽然已经研制出了极好的降解材料，但是一些最高效的材料如钯铁双金属以及纳米二氧化钛等成本都相对偏高，于是纳米氧化锌就成了工厂处理有机染料废水时相对更加青睐的一种降解材料。然而，纳米氧化锌由于制备方法不同以及掺杂改变性能的问题，其种类繁多，光催化降解性能也各异。
[0004]在专利CN 101214993 A中一种纳米氧化锌的制备方法，涉及无机化合物材料制造技术领域，该方法是将氧化锌置入自身重量5?10倍、40°C?75°C的去离子水中搅拌制得氧化锌溶液，然后向该溶液中饱和地通入CO2气体，搅拌、加热升温到85°C?90°C，保温240?450分钟，然后停止通入CO2气体和加热，再进行压滤、干燥、粉碎、焙烧和制得纳米氧化锌。但是该方法所制得的纳米氧化锌纯度较低。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种纳米氧化锌的制备方法，制备出的纳米氧化锌光催化降解性优于其他方法。
[0006]为达到以上目的，本发明采用以下技术方案:
本发明以硫酸锌和碳酸钠溶液混合制备直接沉淀的氧化锌，加入硝酸镍制备掺杂的氧化锌，用硝酸锌溶液作为电解液，锌片、ITO导电玻璃作为电极电沉积制备氧化锌。
[0007]本发明所述的直接沉淀法直接沉积法利用硫酸锌和碳酸纳作为原料。控制反应时的温度，反应生成纳米氧化锌的前驱体，过滤洗涤除尽其中的硫酸根离子后于马弗炉中煅烧得到纳米氧化锌。反应方程式如下:
ZnS04+Na2C03 — ZnC03 丨 +Na2S04ZnC03 — Zn0+C02 ?
掺镍的掺杂沉淀法使用硝酸锌、硝酸镍的混合溶液，同样加入碳酸钠溶液作为沉淀剂，沉淀后洗净阴离子，再经过加热处理和煅烧生成掺镍的纳米氧化锌粉体。
[0008]本发明所述的电解采用用锌片作为阳极、ITO导电玻璃作为阴极，70°C作为反应温度。首先NO3—得到两个电子还原成为NO2-，同时生成0H —，然后0H —与Zn2+在阴极上形成Zn (OH) 2，最后Zn (OH) 2分解生成ZnO，反应方程式如下:
NO3 — +H20+2e — — NO2 — +20H —
Zn2++20H—— Zn (OH)2 — ZnCHH2O本发明的有益效果在于:
本发明掺杂镍制备的纳米氧化锌光催化降解性能明显大大提高，优于不掺杂的产品。本发明具有环保、反应条件可控等特点。可以在较低温度下制备氧化锌纳米线，且可以通过调整实验参数(如电流、电压、电极距离等)来改变纳米线的直径、氧化锌的表征等。
【具体实施方式】
[0009]以下结合具体实施例对本发明进行进一步阐述:
具体实施例1:
1、直接沉淀法
分别配置浓度为1.0OmoI/L的ZnSO4和Na2CO3溶液。维持反应温度为60°C—边搅拌一边将20ml配制的1.0OmoI/L的Na2CO3溶液逐渐滴加到20ml相同浓度的ZnSO4溶液中(先将ZnSO4溶液置于磁力搅拌机上搅拌，使得沉淀反应尽量均匀)，全部滴加结束后继续搅拌熟化15min，得到直接沉淀法下的纳米氧化锌前驱体。然后将得到的前驱体洗涤(先用去离子水，再用丙酮)，过滤(用布氏漏斗和抽滤器抽滤)，置于烘箱中在110°C下烘干。然后将充分干燥的前驱体先用研钵研碎，再放在马弗炉中以400°C温度煅烧2小时。最后将产物稍稍研碎，得到直接沉淀法下制备的纳米氧化锌。
[0010]2、掺Ni均匀沉淀
称取Zn(NO3)2和2.28gNi (NO3) 2，溶解并定容于250ml的容量瓶中，制备得到混合溶液(混合溶液中加入少量稀硝酸酸化)。控制反应温度为接近室温，缓慢倒入浓度为lmol/L的Na2CO3溶液至过量，一边搅拌，反应一段时间使之充分沉淀。分离出沉淀物后先用去离子水洗，再用乙醇洗涤，然后烘干研碎得到前驱体。将固体置于马弗炉中400°C煅烧2h，得到掺Ni5% (摩尔百分比)的纳米氧化锌粉体。
[0011]3、以Zn (NO3) 2溶液为电解液的电化学沉积法
对阴极ITO导电玻璃进行预处理:在双氧水、氨水混合液中超声清洗15分钟，再在丙酮中超声清洗15分钟，用去尚子水洗漆干燥，裁剪成宽约1.5cm若干,备用。
[0012]维持反应温度为70°C，以锌片为阳极，ITO导电玻璃为阴极，电极间距1.5cm,电解浓度为0.5mol/L的Zn (NO3)2溶液，在电源上通电90分钟后，在ITO导电玻璃上制得致密的纳米氧化锌薄膜。
【主权项】
1.一种硝酸镍制备氧化锌方法，其特征在于:本发明以硫酸锌和碳酸钠溶液混合制备直接沉淀的氧化锌，加入硝酸镍制备掺杂的氧化锌，用硝酸锌溶液作为电解液，锌片、ITO导电玻璃作为电极电沉积制备氧化锌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:本发明所述的直接沉淀法直接沉积法利用硫酸锌和碳酸纳作为原料。
3.控制反应时的温度，反应生成纳米氧化锌的前驱体，过滤洗涤除尽其中的硫酸根离子后于马弗炉中煅烧得到纳米氧化锌。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:掺镍的掺杂沉淀法使用硝酸锌、硝酸镍的混合溶液，同样加入碳酸钠溶液作为沉淀剂，沉淀后洗净阴离子，再经过加热处理和煅烧生成掺镍的纳米氧化锌粉体。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:本发明所述的电解采用用锌片作为阳极、ITO导电玻璃作为阴极，70°C作为反应温度。
6.首先NO3—得到两个电子还原成为NO2-，同时生成0H—，然后0H —与Zn2+在阴极上形成Zn (OH) 2，最后Zn (OH) 2分解生成ZnO。
【专利摘要】本发明提供一种硝酸镍制备氧化锌方法，以硫酸锌和碳酸钠溶液混合制备直接沉淀的氧化锌，加入硝酸镍制备掺杂的氧化锌，用硝酸锌溶液作为电解液，锌片、ITO导电玻璃作为电极电沉积制备氧化锌。本发明掺杂镍制备的纳米氧化锌光催化降解性能明显大大提高，优于不掺杂的产品。本发明具有环保、反应条件可控等特点。可以在较低温度下制备氧化锌纳米线，且可以通过调整实验参数（如电流、电压、电极距离等）来改变纳米线的直径、氧化锌的表征等。
【IPC分类】C01G9-02, C25D9-04, B82Y30-00
【公开号】CN104609458
【申请号】CN201310536990
【发明人】不公告发明人
【申请人】新昌县冠阳技术开发有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年11月4日