徐放保坍型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及徐放保坍型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，属于混凝土外加剂技 术领域。
【背景技术】
[0002] 尚性能减水剂是制备尚性能混凝土不可或缺的组分。减水剂的尚性能是指其不仅 具有很高的减水率和长时间保持混凝土坍落度的性能，同时还能是配置的混凝土具有良好 的力学性能以及优良的耐久性等，减水剂性能的提高不但能在很大程度上提高高性能混凝 土的力学性能，还能进一步改善施工性能。聚羧酸系高性能减水剂由于其优良的性能和绿 色环保特性，代表了混凝土外加剂今后的发展方向。其分子结构层面的可设计性决定了聚 羧酸系高性能减水剂可以开发出不同性能特点的系列化产品，满足建筑工程对混凝土材料 的多样化要求。
[0003] 从2000年起，我国混凝土工程界开始认识聚羧酸减水剂，有关科研单位逐渐加强 了对聚羧酸减水剂生产技术的开发力度，生产聚羧酸减水剂的企业数也快速增加。目前， 几乎在所有国家重大工程中，尤其在水利、水电、水工、海工、桥梁等工程中已广泛使用聚羧 酸系减水剂，并且其应用己从过去的重大工程向一般重大工程、普通工程发展，由高强度等 级、特殊功能混凝土逐步向普通混凝土发展。聚羧酸系高性能减水剂是混凝土外加剂中最 主要的品种之一，随着用量的不断增加，市面上出现的聚羧酸系减水剂的种类也越来越多， 其制备方法也是各种各样，但基本上都有着原料种类多，反应复杂且反应时间长，反应温度 较高等问题。为了解决这类问题，在保证聚羧酸系高性能减水剂性能的基础上，可以选择合 适的原材料和制备方法，从而达到降低成本，提高产量，节约能源的要求。
[0004] 中国专利CN102977286A公开了一种利用组合型大单体制备聚羧酸系高性能减水 剂的方法，包括以下步骤：（1)准确称取分子量为2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚作 为大单体，两种大单体的质量比为1~9:3,将其溶入水中，升温至58-65°C，搅拌，组成大 单体混合物的水溶液；（2)向步骤（1)中得到的大单体混合物中加入双氧水，搅拌；（3)取 丙烯酸、巯基丙酸和水混合成A料；(4)向大单体混合物中滴加维生素C的水溶液；然后向 大单体混合物中滴加步骤（3)中的A料，滴加时间总和为1.5-5h;(5)滴加完毕后，保持 58-65°C，保温l_3h; (6)将混合后的溶液冷却至40°C以下，调整pH值为4-6之间即得。该 发明利用分子量为2400和1200的异戊烯基聚氧乙烯醚作为大单体制备的聚羧酸系高效减 水剂，其各项指标均符合国标GB8076-2008《混凝土外加剂》要求，产品性能优良。但是该 发明的技术方案还是存在着生产工艺复杂、生产时间长，生产温度高的问题。
【发明内容】
[0005]本发明解决的技术问题是提供聚羧酸系减水剂，该聚羧酸系减水剂生产方法简 单，可达到无热源短周期合成。
[0006]本发明聚羧酸系减水剂，由以下重量份的组分制成：
[0007] 异戊烯基聚氧乙烯醚300重量份；引发剂1. 5~3重量份；A液93~164重量份； B液64~137重量份；其中，A液由以下重量份的组分组成：丙烯酸1份，丙烯酸羟乙酯1~ 1.5份，丙烯酸羟丙酯0. 1~0.5份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0. 1~0.2份，水4~ 5份；B液由以下重量份的组分组成：链转移剂2~4份，还原剂1份，水150~250份。
[0008] 其中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或过氧化氢；所述链转移剂为 巯基乙酸或巯基丙酸；所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
[0009] 本发明所述聚羧酸系减水剂的pH值为6. 0~8. 0,固含量为40~50%;优选所述 聚羧酸系减水剂的固含量为45%。
[0010] 进一步的，本发明聚羧酸系减水剂优选由以下重量份的组分制成：异戊烯基聚氧 乙稀醚300重量份；引发剂2. 2重量份；A液134. 1重量份；B液100. 64重量份。
[0011] 进一步的，所述A液优选由以下重量份的组分组成：丙烯酸1份，丙烯酸羟乙酯 1. 35份，丙烯酸羟丙酯0. 35份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0. 15份，水4. 6份；所述B 液优选由以下重量份的组分组成：链转移剂3份，还原剂1份，水200份。
[0012] 本发明还提供本发明所述的聚羧酸系减水剂的制备方法。
[0013] 本发明所述聚羧酸系减水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0014]a、向异戊烯基聚氧乙烯醚溶液中加入引发剂，3~lOmin后开始同时滴加A液和B 液；
[0015]b、控制A液和B液均在1~2h滴加完毕，然后进行老化反应，老化反应时间为 0? 5~lh;
[0016]c、老化反应结束后，加水调节固含量，加入碱液调节pH值，即得聚羧酸系减水 剂?。
[0017] 其中，a步骤中所述的异戊烯基聚氧乙烯醚溶液中，异戊烯基聚氧乙烯醚的质量浓 度为30~60%，异戊烯基聚氧乙烯醚的分子量为2400。
[0018] 进一步的，a步骤中，优选5min后开始同时滴加A液和B液。
[0019] 进一步的，b步骤中，滴加时间为1. 5h，老化反应时间为1.Oh。
[0020] 其中，a步骤异戊烯基聚氧乙烯醚溶液的制备方法为：将异戊烯基聚氧乙烯醚缓 慢加入水中，搅拌，加完后继续搅拌〇. 5小时，使异戊烯基聚氧乙烯醚充分溶解。
[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
[0022] (1)本发明聚羧酸系减水剂，为徐放保坍型聚羧酸高性能减水剂，具有良好的适应 性，优异的保坍性能，应用范围广。
[0023] (2)本发明的聚羧酸系减水剂制备方法简单，其制备工艺为无热源短周期合成工 艺，该生产过程为常温工艺，无需加热，节约能源，整个过程需要的时间可控制在3. 0小时 以内，比现有的工艺大大缩短了生产周期，提高了生产效率。
【具体实施方式】
[0024] 本发明聚羧酸系减水剂，由以下重量份的组分制成：
[0025] 异戊烯基聚氧乙烯醚300重量份；引发剂1. 5~3重量份；A液93~164重量份； B液64~137重量份；其中，A液由以下重量份的组分组成：丙烯酸1份、丙烯酸羟乙酯1~ 1. 5份、丙烯酸羟丙酯0. 1~0. 5份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0. 1~0. 2份、水4~ 5份；B液由以下重量份的组分组成：链转移剂2~4份，还原剂1份，水150~250份。
[0026] 进一步的，常用的引发剂、链转移剂和还原剂均适用于本发明，进一步的，引发剂 优选为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或过氧化氢；链转移剂优选为巯基乙酸或巯基丙酸， 还原剂优选为抗坏血酸、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
[0027] 本发明所述聚羧酸系减水剂的pH值为6.0~8.0,固含量为40~50%;优选所述 聚羧酸系减水剂的固含量为45%。
[0028] 进一步的，本发明聚羧酸系减水剂优选由以下重