量份的组分制成：异戊烯基聚氧 乙稀醚300重量份；引发剂2. 2重量份；A液134. 1重量份；B液100. 64重量份。
[0029] 进一步的，所述A液优选由以下重量份的组分组成：丙烯酸1份，丙烯酸羟乙酯 1. 35份，丙烯酸羟丙酯0. 35份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0. 15份，水4. 6份；所述B 液优选由以下重量份的组分组成：链转移剂3份，还原剂1份，水200份。
[0030] 本发明所述聚羧酸系减水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0031]a、向异戊烯基聚氧乙烯醚溶液中加入引发剂，3~lOmin后开始同时滴加A液和B 液；
[0032]b、控制A液和B液均在1~2h滴加完毕，然后进行老化反应，老化反应时间为 0? 5~lh;
[0033] c、老化反应结束后，加水调节固含量，加入碱液调节pH值，即得聚羧酸系减水 剂?。
[0034]其中，a步骤中所述的异戊烯基聚氧乙烯醚溶液中，异戊烯基聚氧乙烯醚的质量浓 度为30~60%，异戊烯基聚氧乙烯醚的分子量为2400。
[0035] 本发明所述聚羧酸系减水剂的制备方法，为有机聚合反应，引发剂的加入可提供 自由基，从而保证反应的顺利进行。因此，需要在加入引发剂之后再加入聚合小单体（即A 液）和链转移剂和还原剂。为了提高聚羧酸系减水剂的性能，优选a步骤中，5min后开始同 时滴加A液和B液。
[0036] 在本发明的有机聚合反应中，聚合小单体（即A液）必须缓慢加入，而链转移剂、 还原剂也需要同时缓慢加入，其加入速度直接影响聚合产物分子量的大小，从而直接影响 聚羧酸产品的性能，优选b步骤中，滴加时间为1. 5h，老化反应时间为1.Oh。
[0037]异戊烯基聚氧乙烯醚溶液可采用市售，也可采用如下方法制备而成：将异戊烯基 聚氧乙烯醚缓慢加入水中，此过程保持搅拌，加完后继续搅拌0. 5小时，使异戊烯基聚氧乙 烯醚充分溶解。
[0038]其中，c步骤中的碱液为碱性溶液，常用的碱液均适用于本发明，如氢氧化钠溶液、 氢氧化钾溶液等，优选为由片状氢氧化钠加水配制成的45wt%的碱液。
[0039] 本发明聚羧酸系减水剂为徐放保坍型聚羧酸高性能减水剂，可随时间而徐徐释 放，使得通常掺减水剂的混凝土坍落度损失大的不足得以进一步的改善。本发明聚羧酸系 减水剂，可单独使用，也可与目前市售的普通高性能减水剂混合使用。当混合使用时，普通 减水剂和本发明聚羧酸系减水剂可按照总固含量的质量比7:3或6:4进行混合。减水剂的 掺量可根据实际现场混凝土的性能要求来确定。
[0040] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。
[0041] 实施例1
[0042] 1、A液的配制
[0043] 按下表1分别称取各组分，在水中溶解混勾，配制成A液I~III。
[0044] 表 1
【主权项】
1. 聚羧酸系减水剂，其特征在于，由以下重量份的组分制成： 异戊烯基聚氧乙烯醚300重量份；引发剂1. 5~3重量份；A液93~164重量份；B液 64~137重量份； 其中，A液由以下重量份的组分组成：丙烯酸1份，丙烯酸羟乙酯1~1. 5份，丙烯酸羟 丙醋0. 1~0. 5份，2-丙稀酰胺基-2-甲基丙横酸0. 1~0. 2份，水4~5份；B液由以下 重量份的组分组成：链转移剂2~4份，还原剂1份，水150~250份。
2. 根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫 酸钠、过硫酸钾或过氧化氢；所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸；所述还原剂为抗坏血 酸、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
3. 根据权利要求1或2所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于：所述聚羧酸系减水剂的 pH值为6.0~8.0,固含量为40~50%;优选所述聚羧酸系减水剂的固含量为45%。
4. 根据权利要求1~3任一项所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于，由以下重量份的 组分制成：异戊烯基聚氧乙烯醚300重量份；引发剂2. 2重量份；A液134. 1重量份；B液 100. 64重量份。
5. 根据权利要求1~4任一项所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于：所述A液由以下 重量份的组分组成：丙烯酸1份，丙烯酸羟乙酯1. 35份，丙烯酸羟丙酯0. 35份，2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸0. 15份，水4. 6份；所述B液由以下重量份的组分组成：链转移剂3份， 还原剂1份，水200份。
6. 权利要求1~5任一项所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： a、 向异戊烯基聚氧乙烯醚溶液中加入引发剂，3~IOmin后开始同时滴加A液和B液； b、 控制A液和B液均在1~2h滴加完毕，然后进行老化反应，老化反应时间为0. 5~ Ih； c、 老化反应结束后，加水调节固含量，加入碱液调节pH值，即得聚羧酸系减水剂.。
7. 根据权利要求6所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：a步骤中所述的异 戊烯基聚氧乙烯醚溶液中，异戊烯基聚氧乙烯醚的质量浓度为30~60%，异戊烯基聚氧乙 稀醚的分子量为2400。
8. 根据权利要求6所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：a步骤中，5min后 开始同时滴加A液和B液。
9. 根据权利要求6所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：b步骤中，滴加时 间为I. 5h，老化反应时间为I.Oh。
10. 根据权利要求6所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：a步骤异戊烯基 聚氧乙烯醚溶液的制备方法为：将异戊烯基聚氧乙烯醚缓慢加入水中，搅拌，加完后继续搅 拌0. 5小时，使异戊烯基聚氧乙烯醚充分溶解。
【专利摘要】本发明涉及徐放保坍型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，属于混凝土外加剂技术领域。本发明解决的技术问题是提供聚羧酸系减水剂。本发明聚羧酸系减水剂，由以下重量份的组分制成：异戊烯基聚氧乙烯醚300份；引发剂1.5～3份；A液93～164份，B液64～137份；其中，A液由丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和水组成；B液由链转移剂、和水组成。本发明的减水剂为徐放保坍型聚羧酸高性能减水剂，具有良好的适应性，优异的保坍性能，且生产过程为常温工艺，无需加热，节约能源，比现有的工艺大大缩短了生产周期，提高了生产效率。
【IPC分类】C08F220-58, C04B103-30, C08F4-40, C08F220-28, C08F220-06, C08F2-38, C04B24-16, C08F283-06
【公开号】CN104692700
【申请号】CN201510072030
【发明人】任豪, 王涛, 袁慧莉, 贺泽生, 薛彐英, 陈鹏明, 王敏
【申请人】四川恒泽建材有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月11日