溶液水醇混洗三次，离心后放在80°C真空干燥箱中干燥24h，收集得到干燥的粉末
[0050](3)、将收集的粉末在空气中600°C煅烧2小时，升/降温速率5°C /min,得Co3O4粉末。
[0051]实施例5
[0052]一种过渡金属化物的制备方法，包括以下步骤:
[0053](I)、称取0.4896g色氨酸和0.1993g醋酸钴溶于60mL乙醇:去离子水体积比为1:1的溶液中，搅拌下至完全反应；
[0054](2)、将步骤一中所得溶液水醇混洗三次，离心后放在60°C真空干燥箱中干燥24h，收集得到干燥的粉末
[0055](3)、将收集的粉末在空气中700°C煅烧2小时，升/降温速率5°C /min,得Co3O4粉末。
[0056]实施例6
[0057]一种过渡金属化物的制备方法，包括以下步骤:
[0058](I)、称取0.4896g色氨酸和0.1993g醋酸钴溶于60mL乙醇与DMF体积比为1:3的溶液中，搅拌下至完全反应；
[0059](2)、将步骤一中所得溶液水醇混洗三次，离心后放在80°C真空干燥箱中干燥24h，收集得到干燥的粉末
[0060](3)、将收集的粉末在空气中800°C煅烧2小时，升/降温速率5°C /min,得Co3O4粉末。
[0061]实施例7
[0062]一种过渡金属化物的制备方法，包括以下步骤:
[0063](I)、称取0.4896g色氨酸和0.2328g硝酸钴溶于60mL乙醇溶液中，搅拌下至完全反应;
[0064](2)、将步骤一中所得溶液水醇混洗三次，离心后放在80°C真空干燥箱中干燥24h，收集得到干燥的粉末
[0065](3)、将收集的粉末在空气中800°C煅烧2小时，升/降温速率5°C /min,得Co3O4粉末。
[0066]实施例8
[0067]一种过渡金属化物的制备方法，包括以下步骤:
[0068](I)、称取0.4896g色氨酸和0.3232g硝酸铁溶于60mL去离子水溶液中，搅拌下至完全反应；
[0069](2)、将步骤一中所得溶液水醇混洗三次，离心后放在80°C真空干燥箱中干燥24h，收集得到干燥的粉末
[0070](3)、将收集的粉末在800°C煅烧2小时，升/降温速率5°C /min,空气中煅烧得Fe3O4粉末，氮气煅烧中得铁的多种氮化物。
[0071]实施例9
[0072]一种过渡金属化物的制备方法，包括以下步骤:
[0073](I)、称取0.4896g色氨酸和0.1933g硝酸铜溶于60mL乙醇溶液中，搅拌下至完全反应;
[0074](2)、将步骤一中所得溶液水醇混洗三次，离心后放在80°C真空干燥箱中干燥24h，收集得到干燥的粉末
[0075](3)、将收集的粉末在空气中800°C煅烧2小时，升/降温速率5°C /min,空气中煅烧得CuO粉末，氮气煅烧中得多种铜的氮化物。
[0076]实施例10
[0077]一种过渡金属化物的制备方法，包括以下步骤:
[0078](I)、称取0.4896g色氨酸和0.2326g硝酸镲溶于60mL乙醇溶液中，搅拌下至完全反应;
[0079](2)、将步骤一中所得溶液水醇混洗三次，离心后放在80°C真空干燥箱中干燥24h，收集得到干燥的粉末
[0080](3)、将收集的粉末在800°C煅烧2小时，升温速率5°C /min,空气中煅烧得N1。
[0081]实施例11
[0082]一种过渡金属化物的制备方法，包括以下步骤:
[0083](I)、称取0.3748g联吡啶和0.0967g硝酸铜溶与0.1616g硝酸铁两种金属盐于60mL乙醇溶液中，搅拌下至完全反应；
[0084](2)、将步骤一中所得溶液水醇混洗三次，离心后放在80°C真空干燥箱中干燥24h，收集得到干燥的粉末
[0085](3)、将收集的粉末在氮气气氛中800°C煅烧2小时，升温速率5°C /min，得到多种铜的氮化物。
[0086]实施例12
[0087]一种过渡金属化物的制备方法，包括以下步骤:
[0088](I)、称取0.3026g三聚氰胺和0.1933g硝酸铜溶于60mL乙醇溶液中，搅拌下至完全反应；
[0089](2)、将步骤一中所得溶液水醇混洗三次，离心后放在80°C真空干燥箱中干燥24h，收集得到干燥的粉末；
[0090](3)、将收集的粉末在氮气气氛中800°C煅烧2小时，升温速率5°C /min,得到多种铜的氮化物。
【主权项】
1.一种过渡金属化物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤: (1)、将过渡金属盐和配体溶解于溶剂中，搅拌至反应完全； (2)、将步骤(I)所得产物用乙醇与水混洗后，干燥，得前驱体； (3)、将前驱体高温煅烧，冷却，得过渡金属化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述过渡金属盐选自铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、锰盐或其混合物，所述过渡金属盐在溶剂中的浓度是0.0133?0.08mol/Lo
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述配体选自色氨、谷氨酸、赖氨酸、三聚氰胺、1，2，4-三氮唑或联吡啶。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中过渡金属盐和配体的摩尔比为1:1?1:20。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述溶剂为乙醇、去离子水、DMF、或任意两种的混和溶液。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)为:将步骤(2)中所收集的所得前驱体在500?1000°C高温煅烧2?6小时，自然冷却至室温即可得过渡金属化物；煅烧时升/降温速率为2-5 °C /min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥为:在60-80°C烘箱中干燥24h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中前驱体为氧化物，在空气中煅烧；或前驱体为氮化物，在氮气气氛中煅烧。
9.一种权利要求1所述的过渡金属化物的应用，其特征在于，作为催化材料的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在燃料电池用阴极氧还原反应中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种过渡金属化物的制备方法及其应用，过渡金属盐与配体混合反应后，干燥、煅烧，制得过渡金属化物，包括过渡金属氮化物、过渡金属氧化物、过渡金属氮氧化物或过渡金属氮碳化物。与现有技术相比，本发明可制备不同形貌的材料，可制备出空心的管状结构,均一的多孔球状等，有利于电解液的渗透和扩散，同时便于电子的传输；本发明提供的方法所得材料尺寸在200nm左右，改变浓度后尺寸甚至会减小至数十纳米，大小均一，无需后续筛选；该方法对设备要求低，无需特殊条件，无需预烧和混料，普通高温炉即满足生产。
【IPC分类】B82Y30-00, C01G49-08, C01G53-04, H01M4-90, C01G51-04, C01B21-06, C01G3-02
【公开号】CN104817119
【申请号】CN201510159695
【发明人】耿保友, 孙娜
【申请人】安徽师范大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月3日