一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用图
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷介质材料领域，尤其涉及一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法 及用途。
【背景技术】
[0002] 微波通信在现代通信技术中被广泛使用，微波陶瓷器件在微波通信中起着重要的 作用，目前，研制高性能微波器件用的微波陶瓷介质材料已经被众多研宄者所重视。钽镁酸 钡（简称BMT)是一种具有很高Q值的微波陶瓷材料，尤其适用于微波的高频段，如卫星通 信类谐振器等，由于纯的BMT烧结温度较高，达到1600°C以上，如此高的烧结温度容易引起 材料组分的挥发，造成材料性能的波动，器件可靠性下降。为了获得高可靠性的BMT微波陶 瓷介质材料，降低烧结温度是有效途径之一，通常人们都是采用加入助烧剂来达到降低烧 温的目的，但助烧剂的引入容易造成高频率时器件发热、性能恶化，从而限制了微波陶瓷的 应用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种能在相对较低温度下烧结的具有高介电常数、高Q值 的微波陶瓷介质材料。
[0004] 为实现上述目的，本发明提供一种高介微波陶瓷介质材料，由主料及添加剂 组成，其特征在于，所述主料的结构式为X (Ba1/2Li) (Mg1/3Ta2/3) 03- (l-x) SrTi03，其中 0? 55彡X彡0? 75 ;所述添加剂是211〇、]?11〇2、恥205、1^20) 3、〇3〇)3中的一种或多种。
[0005] 进一步，所述主料的重量百分含量为95~99%，所述添加剂的重量百分含量为 1 ~5%〇
[0006] 进一步，所述ZnO的重量百分含量为1~2%，所述Mn02的重量百分含量为0~ 1 %，所述Nb205的重量百分含量为0~1 %，所述Li 2C03的重量百分含量为0~0. 5 %，所述 CaC03的重量百分含量为0~1. 8%。
[0007] 进一步，所述高介微波陶瓷介质材料的制备方法为，
[0008] 称取主料和添加剂，以氧化锆球为磨介，加入去离子水，经球磨、干燥后，得到所述 微波陶瓷介质材料；
[0009] 将所述微波陶瓷介质材料成型后，在温度为1280°C~1380°C中保温3~5小时进 行烧结，得到微波陶瓷器件；优选按重量比添加10~20%的PVA粘合剂造粒，在20~30MPa 的压力下成型。
[0010] 进一步，所述主料的重量百分含量为95~99%，所述添加剂的重量百分含量为 1 ~5%〇
[0011] 进一步，所述主料的制备为，以氯化钡、氯化锶、氯化镁、氯化钛、氯化钽为原材料， 分别配制成水溶液，按所述主料中各成分的配比进行混合，加入碳酸氢铵或碳酸氢钠作为 沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以碳酸锂为原料，按照所述 主料中各成分的配比与所述前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥后，在1050 °C~1150°C 的温度煅烧2~4小时即可。
[0012] 本发明的另一个方面，还提供一种所述高介微波陶瓷介质材料的制备方法，其特 征在于，步骤为，
[0013] 称取主料和添加剂，以氧化锆球为磨介，加入去离子水，经球磨、干燥后，得到所述 微波陶瓷介质材料；
[0014] 将所述微波陶瓷介质材料成型后，在温度为1280°C~1380°C中保温3~5小时进 行烧结，得到微波陶瓷材料。
[0015] 进一步，所述主料的重量百分含量为95~99%，所述添加剂的重量百分含量为 1 ~5%〇
[0016] 进一步，所述主料的制备为，以氯化钡、氯化锶、氯化镁、氯化钛、氯化钽为原材料， 分别配制成水溶液，按所述主料中各成分的配比进行混合，加入碳酸氢铵或碳酸氢钠作为 沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以碳酸锂为原料，按照所述 主料中各成分的配比与所述前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥后，在1050 °C~1150°C 的温度煅烧2~4小时即可。
[0017] 所述高介微波陶瓷介质材料用于微波陶瓷器件的用途。
[0018] 本发明采用化学共沉淀法制备主料化合物，煅烧合成温度比传统的固相法低，具 有能耗低、材料纯度高、成分均匀、表面活性高的特点。烧结后的微波陶瓷器件一致性好、瓷 体致密，能更好地适应高质量微波器件的应用要求。
[0019] 其中，按重量百分比，主料包括 95 % ~99 % 的 X (Bal/2Li) (Mgl/3Ta2/3) 03 (1-X) SrTi03,其中0? 55彡X彡0? 75 ;Ba(Mgl/3Ta2/3)03是一种微波性能优良的材料，但由于 其成瓷温度太高而难以推广使用，通过用少量Li取代Ba组成复合化合物，能使陶瓷材料 的成瓷温度降低，易于控制材料组分的稳定性来获得性能良好的陶瓷体。且SrTi03陶瓷 介质材料的性能优异，介电常数较高（约等于250)，且烧结温度范围较宽。将（Bal/2Li) (Mgl/3Ta2/3)03和SrTi03按一定配比组合作为"陶瓷"部分，使介电常数e r达到80以 上，并保证陶瓷介质材料具有优良的微波介电性能。
[0020] 该配方的添加剂为ZnO、Mn02、Nb205、Li2C03、CaC03中的一种或多种。加入添加 剂可进一步改善材料的性能，有效地提高烧结过程陶瓷组分稳定性，防止烧结后陶瓷介质 材料介电性能的劣化；另一方面可对陶瓷介质材料的频率温度系数进行微调，以达到设计 的要求。
[0021] 本发明将具有正频率温度系数的BLMT陶瓷与具有负频率温度系数的ST陶瓷按照 一定配比组合作为本发明陶瓷的主料，可使两个相反的频率温度系数相互抵消，得到具有 接近零温度系数值的高介电常数微波陶瓷介质材料。并且通过掺杂的方式使陶瓷在相对较 低的温度下实现烧结致密化，保证本发明陶瓷具有优异的微波介电性能。适量ZnO的添加 能促进陶瓷晶粒有序生长，微量Mn0 2能抑制陶瓷晶粒异常长大，Nb 205和Li 2C03能提高陶瓷 的Q*f?值，添加CaC03可微调陶瓷的频率温度系数，虽然添加剂能改善陶瓷的微波性能，但 添加量超出一定范围时，就会破坏陶瓷晶粒的有序生长，增加晶界缺陷，反而使陶瓷的介电 性能劣化。
[0022] 由实施例结果可以得知，本发明实施例得到的微波