为质量浓度5%的聚乙烯醇溶液；其添加量为预烧粉末总质量 的8% ; (5) 制得的陶瓷坯体于970°C、流动空气中烧结6h，获得致密的固有低烧结温度微波介 质陶瓷。
[0024] 实施例4 制备一种固有低烧结温度微波介质陶瓷，其化学组成表达式为：fa〇-_F〇^u〇-/7Mn O2) 1(舜)03-^71102);其中，各组分的摩尔百分比含量分别为：z=9. 2mol%，尸40. 2mol%， ζ=50· 6mol% ;加~/?=1，其中 sfO. 95, /?=0· 05 其中尸0· 1，尸0· 9。
[0025] 其制备方法具体步骤为： (1) 按所需Ca0、Cu0、Mn02、Mo0#P TiO 2的摩尔百分比称取纯度为99. 5%以上的CaCO 3、 CuO、MnO2、MoO3和 TiO2; (2) 将称好的粉末在蒸馏水中用氧化锆球湿法球磨混合16h，然后烘干； (3) 将烘干后的粉末在950°C、空气气氛中预烧4h，得到钙钛矿相粉体； (4) 在所得1?钛矿相粉体中添加粘结剂造粒，在IOOMPa压力下压制成直径10_、厚度 4mm的陶瓷坯体；所述粘结剂为质量浓度5%的聚乙烯醇缩丁醛溶液；其添加量为预烧粉末 总质量的6% ; (5) 制得的陶瓷坯体于980°C、流动空气中烧结4h，获得致密的固有低烧结温度微波介 质陶瓷。
[0026] 实施例5 制备一种固有低烧结温度微波介质陶瓷，其化学组成表达式为：fa〇-_F〇^u〇-/7Mn 02)-^(娜〇03-讲丨02);其中，各组分的摩尔百分比含量分别为：ζ=1(λ 2mol%，尸38. 5mol%， z=5L 3mol% ;加~/?=1，其中 sfO. 94, /?=0· 06 其中尸0· 18,尸0· 82。
[0027] 其制备方法具体步骤为： (1) 按所需Ca0、Cu0、Mn02、Mo0#P TiO 2的摩尔百分比称取纯度为99. 5%以上的CaCO 3、 CuO、MnO2、MoO3和 TiO2; (2) 将称好的粉末在蒸馏水中用氧化锆球湿法球磨混合18h，然后烘干； (3) 将烘干后的粉末在980°C、空气气氛中预烧2h，得到钙钛矿相粉体； (4) 在所得1?钛矿相粉体中添加粘结剂造粒，在IOOMPa压力下压制成直径10_、厚度 2mm的陶瓷坯体；所述粘结剂为质量浓度5%的聚乙烯醇溶液；其添加量为预烧粉末总质量 的5% ; (5)制得的陶瓷坯体于1000°C、流动空气中烧结2h，获得致密的固有低烧结温度微波 介质陶瓷。
[0028] 实施例6 制备一种固有低烧结温度微波介质陶瓷，其化学组成表达式为：faO-jK^uO-M n02)-z(/ito03-<7Ti02);其中，各组分的摩尔百分比含量分别为：^?=12πιο1%，尸38.0mol%， ζ=50· Omol% ;加~/?=1，其中 sfO. 96, /?=0· 04 其中尸0· 15,尸0· 85〇
[0029] 其制备方法具体步骤为： (1) 按所需Ca0、Cu0、Mn02、Mo0#P TiO 2的摩尔百分比称取纯度为99. 5%以上的CaCO 3、 CuO、MnO2、MoO3和 TiO2; (2) 将称好的粉末在蒸馏水中用氧化锆球湿法球磨混合20h，然后烘干； (3) 将烘干后的粉末在1000°C、空气气氛中预烧2h，得到钙钛矿相粉体； (4) 在所得1?钛矿相粉体中添加粘结剂造粒，在IOOMPa压力下压制成直径10_、厚度 4mm的陶瓷坯体；所述粘结剂为质量浓度5%的聚乙烯醇溶液；其添加量为预烧粉末总质量 的5% ; (5) 制得的陶瓷坯体于10KTC、流动空气中烧结4h，获得致密的固有低烧结温度微波 介质陶瓷。
[0030] 实施例7 制备一种固有低烧结温度微波介质陶瓷，其化学组成表达式为：fa〇-_F〇^u〇-/7Mn 02)-^(娜〇03-讲丨02);其中，各组分的摩尔百分比含量分别为：ζ=1(λ 5mol%，尸38. Omol%， z=5L 5mol% ;加~/?=1，其中 sfO. 92, /?=0· 08 其中尸0· 05,尸0· 95。
[0031] 其制备方法具体步骤为： (1) 按所需Ca0、Cu0、Mn02、Mo0#P TiO 2的摩尔百分比称取纯度为99. 5%以上的CaCO 3、 CuO、MnO2、MoO3和 TiO2; (2) 将称好的粉末在蒸馏水中用氧化锆球湿法球磨混合24h，然后烘干； (3) 将烘干后的粉末在1000°C、空气气氛中预烧3h，得到钙钛矿相粉体； (4) 在所得1?钛矿相粉体中添加粘结剂造粒，在IOOMPa压力下压制成直径10_、厚度 2mm的陶瓷坯体；所述粘结剂为质量浓度5%的聚乙烯醇缩丁醛溶液；其添加量为预烧粉末 总质量的8% ; (5) 制得的陶瓷坯体于1030°C、流动空气中烧结4h，获得致密的固有低烧结温度微波 介质陶瓷。
[0032] 实施例8 制备一种固有低烧结温度微波介质陶瓷，其化学组成表达式为：fa〇-_F〇^u〇-/7Mn 02)-z(/ito03-<7Ti02);其中，各组分的摩尔百分比含量分别为：^?=7·4πιο1%，尸44.4mol%， ζ=48· 2mol% ;加~/?=1，其中 sfO. 98, /?=0· 02 其中尸0· 20,尸0· 80。
[0033] 其制备方法具体步骤为： (1) 按所需Ca0、Cu0、Mn02、Mo0#P TiO 2的摩尔百分比称取纯度为99. 5%以上的CaCO 3、 CuO、MnO2、MoO3和 TiO2; (2) 将称好的粉末在蒸馏水中用氧化锆球湿法球磨混合22h，然后烘干； (3) 将烘干后的粉末在850°C、空气气氛中预烧4h，得到钙钛矿相粉体； (4) 在所得1?钛矿相粉体中添加粘结剂造粒，在IOOMPa压力下压制成直径10_、厚度 5mm的陶瓷坯体；所述粘结剂为质量浓度5%的聚乙烯醇溶液；其添加量为预烧粉末总质量 的6% ; (5) 制得的陶瓷坯体于950°C、流动空气中烧结4h，获得致密的固有低烧结温度微波介 质陶瓷。
[0034] 实施例9 制备一种固有低烧结温度微波介质陶瓷，其化学组成表达式为：fa〇-_F〇^u〇-/7Mn 02)1(娜〇03-^1102);其中，各组分的摩尔百分比含量分别为：z=9. 8mol%，尸41.2mol%， ζ=49· Omol%，ζ+τ+ζ=100πιο1% ;加~/?=1，其中 sfO. 93, /?=0· 07 其中尸0· 14,尸0· 86。
[0035] 其制备方法具体步骤为： (1) 按所需Ca0、Cu0、Mn02、Mo0#P TiO 2的摩尔百分比称取纯度为99. 5%以上的CaCO 3、 CuO、MnO2、MoO3和 TiO2; (2) 将称好的粉末在蒸馏水中用氧化锆球湿法球磨混合18h，然后烘干； (3) 将烘干后的粉末在920°C、空气气氛中预烧3h，得到钙钛矿相粉体； (4) 在所得1?钛矿相粉体中添加粘结剂造粒，在IOOMPa压力下压制成直径10_、厚度 5mm的陶瓷坯体；所述粘结剂为质量浓度5%的聚乙烯醇溶液；其添加量为预烧粉末总质量 的8% ; (5) 制得的陶瓷坯体于1000°C、流动空气中烧结2h，获得致密的固有低烧结温度微波 介质陶瓷。
[0036] 图1、图2分别为本发明微波介质陶瓷的XRD衍射图谱和SEM图。由图1可知，本 发明固有低烧结温度微波陶瓷为钙钛矿单相，衍射峰尖锐，晶粒发育良好；由图2可知，本 发明固有低烧结温度微波陶瓷烧结后样品非常致密，且晶粒细小。
[0037] 用网络分析仪测试实施例1-9所得陶瓷试样的微波介电性能，结果见表1。
[0038] 表1微波介质陶瓷的组成、性能和烧结温度
从表1可以看出，本发明所得固有低烧结温度微波介质陶瓷具有高介电常数、高Qf值 和较低谐振频率温度系数，适用于移动通信、卫星通信等系统中谐振器、滤波器、振荡器以 及电容器等微波元器件的制备，可广泛应用于卫星广播电视、全球卫星定位系统及蓝牙技 术等领域，且其制备方法简单，可操作性强，原料易得，制备成本低。
[0039] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1. 一种固有低烧结温度微波介质陶瓷，其特征在于：所述微波介质陶瓷的化学组成表 达式为i^yCaO-jKsCuO-flMnOj-zCfMoC^-gTiC^);其中，z+j+FlOOmol%，加~/?=1，;各组 分的摩尔百分比含量分别为： (1) 氧化钙（CaO) 7mol°/〇 ^ 12.Imo1% ； (2) 氧化铜（CuO)和二氧化锰（MnO2) 35. 5mol°/〇 ^ 52. 5mol°/〇, 其中，氧化铜（CuO) 90mol%-100mol%， 二氧化猛（MnO2) Omo1%-10.Omol% ； (3) 三氧化钼（MoO3)和二氧化钛（TiO2) 47. 5mol°/〇 ^ ^ 56. 7mol°/〇, 其中，三氧化钼（MoO3) 0mol%-33. 3mol%， 二氧化钛（TiO2) 66. 7mol%-100mol%。2. 根据权利要求1所述固有低烧结温度微波介质陶瓷，其特征在于：各组分 的摩尔百分比含量优选为：8. 6mol%彡< 12. lmol%，38. Omol%彡46. 7mol%， 48. Omol% ^ ^ 56. 7mol°/〇 ；0. 92 ^ 0.96,0.04 ^ 0.08,0.05 ^ 0.25, 0. 75 彡 0. 95。3. 根据权利要求I所述固有低烧结温度微波介质陶瓷，其特征在于：所述微波介质陶 瓷的烧结温度为900~1050°C，介电常数为55-95,Qf值为2800-9000GHZ。4. 根据权利要求1所述固有低烧结温度微波介质陶瓷，其特征在于：所述的微波介质 陶瓷具有钙钛矿结构。
【专利摘要】本发明公开了一种低固有烧结温度微波介质陶瓷。其化学组成表达式为xCaO-y(mCuO-nMnO2)-z(pMoO3-qTiO2)，各组分摩尔百分比含量分别为：7mol%≤x≤12.1mol%，35.5mol%≤y≤52.5mol%，47.5mol%≤z≤56.7mol%，x+y+z=100mol%；m+n=1，p+q=1。本发明产品采用的原料不含Pb、Bi、Cd等损害人体健康、污染环境的成分，原料来源广泛、价格便宜；所得微波介质陶瓷烧结温度为900~1050℃，同时具有高介电常数、高Qf值和低谐振频率温度系数，适用于移动通信、卫星通信等系统中谐振器、滤波器、振荡器以及电容器等微波元器件的制备。
【IPC分类】C04B35/46, C04B35/45, C04B35/64
【公开号】CN104909743
【申请号】CN201510252255
【发明人】郑兴华, 黄旭
【申请人】福州大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月18日