实施例1 :
[0025] 1、丙烯酸葡萄糖酯（AGE)的合成
[0026] 以DMF作为溶剂，将D-葡萄糖加入反应器中，加入缚酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢 滴加丙烯酰氯，待滴加结束后在常温下继续反应3小时。待反应结束后，将所得溶液倒入冰 乙醚中，在烧杯底部产生的白色的粘稠液体即为所得产物葡萄糖酯。其中D-葡萄糖、丙烯 酰氯和三乙胺的摩尔比为1:1:1。
[0027] 2、聚合反应
[0028] 将甲基烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯磺酸钠和引发剂双氧水加入反应器中，加入去 离子水加热溶解，待溶解完全向反应器中分别同时滴加丙烯酸和丙烯酸葡萄糖酯单体的去 离子水溶液，在60°C下滴加3小时，待滴完后保温反应1小时，反应结束后冷却至室温，调 pH值至6-8,得到固含量40%的聚羧酸系减水剂；其中甲基烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、丙烯 酸葡萄糖酯和甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为1 :3 :0. 2 :0. 08 ;过氧化氢的添加量为单体总质 量的2%。
[0029] 以折固含量为水泥质量的0. 2%，水灰比为0. 29时测得该减水剂的初始净浆流动 度为260mm，一个小时后为200mm。
[0030] 实施例2 :
[0031] 1、丙烯酸葡萄糖酯（AGE)的合成：
[0032] 制备方法同实施例1。
[0033] 2、单体共聚：
[0034] 将甲基烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯磺酸钠和引发剂双氧水加入反应器中，加入去 离子水加热溶解，待溶解完全向反应器中分别同时滴加丙烯酸和丙烯酸葡萄糖酯单体的去 离子水溶液，在60°C下滴加3小时，待滴完后保温反应1小时，反应结束后冷却至室温，调 pH值至6-8,得到固含量40%的聚羧酸系减水剂；其中甲基烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、丙烯 酸葡萄糖酯和甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为1 :3 :0. 4 :0. 08 ;过氧化氢的添加量为单体总质 量的2%。
[0035] 以折固含量为水泥质量的0. 2%，水灰比为0. 29时测得该减水剂的初始净浆流动 度为280mm，一个小时后为250mm。
[0036] 实施例3 :
[0037] 1、丙烯酸葡萄糖酯（AGE)的合成：
[0038] 制备方法同实施例1。
[0039] 2、单体共聚：
[0040] 将甲基烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯磺酸钠和引发剂双氧水加入反应器中，加入去 离子水加热溶解，待溶解完全向反应器中分别同时滴加丙烯酸和丙烯酸葡萄糖酯单体的去 离子水溶液，在60°C下滴加3小时，待滴完后保温反应1小时，反应结束后冷却至室温，调 pH值至6-8,得到固含量40%的聚羧酸系减水剂；其中甲基烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、丙烯 酸葡萄糖酯和甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为1 :3 :0. 6 :0. 08 ;过氧化氢的添加量为单体总质 量的2%。
[0041] 以折固含量为水泥质量的0. 2%，水灰比为0. 29时测得该减水剂的初始净浆流动 度为280mm，一个小时后为270mm。
[0042] 实施例4 :
[0043] 1、丙烯酸葡萄糖酯（AGE)的合成：
[0044] 制备方法同实施例1。
[0045] 2、单体共聚：
[0046] 将甲基烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯磺酸钠和引发剂双氧水加入反应器中，加入去 离子水加热溶解，待溶解完全向反应器中分别同时滴加丙烯酸和丙烯酸葡萄糖酯单体的去 离子水溶液，在60°C下滴加3小时，待滴完后保温反应1小时，反应结束后冷却至室温，调 pH值至6-8,得到固含量40%的聚羧酸系减水剂；其中甲基烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、丙烯 酸葡萄糖酯和甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为1 :3 :0. 8 :0. 08 ;过氧化氢的添加量为单体总质 量的2%。
[0047] 以折固含量为水泥质量的0. 2%，水灰比为0. 29时测得该减水剂的初始净浆流动 度为280mm，一个小时后为250mm。
[0048] 实施例5 :
[0049] 1、丙烯酸葡萄糖酯（AGE)的合成：
[0050] 制备方法同实施例1。
[0051] 2、单体共聚：
[0052] 将甲基烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯磺酸钠和引发剂双氧水加入反应器中，加入去 离子水加热溶解，待溶解完全向反应器中分别同时滴加丙烯酸和丙烯酸葡萄糖酯单体的去 离子水溶液，在60°C下滴加3小时，待滴完后保温反应1小时，反应结束后冷却至室温，调 pH值至6-8,得到固含量40%的聚羧酸系减水剂；其中甲基烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、丙烯 酸葡萄糖酯和甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为1 :3 :1 :0. 08 ;过氧化氢的添加量为单体总质量 的2%。
[0053] 以折固含量为水泥质量的0. 2%，水灰比为0. 29时测得该减水剂的初始净浆流动 度为280mm，一个小时后为265mm。
[0054] 实施例6 :
[0055] 1、丙烯酸葡萄糖酯（AGE)的合成：
[0056] 制备方法同实施例1。
[0057] 2、单体共聚：
[0058] 将甲基烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯磺酸钠和引发剂双氧水加入反应器中，加入去 离子水加热溶解，待溶解完全向反应器中分别同时滴加丙烯酸和丙烯酸葡萄糖酯单体的去 离子水溶液，在60°C下滴加3小时，待滴完后保温反应1小时，反应结束后冷却至室温，调 pH值至6-8,得到固含量40%的聚羧酸系减水剂；其中甲基烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、丙烯 酸葡萄糖酯和甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为1 :3 :0. 5 :0. 08 ;过氧化氢的添加量为单体总质 量的2%。
[0059] 以折固含量为水泥质量的0. 2%，水灰比为0. 29时测得该减水剂的初始净浆流动 度为280mm，一个小时后为280mm。
【主权项】
1. 一种保坍型聚羧酸系减水剂，其特征在于：其结构通式为：其中a、b、c和d表不聚合度，a= 1-2,b= 37-74,c= 12-14,d= 12-24。2. 根据权利要求1所述的保坍型聚羧酸系减水剂，其特征在于： 所述保坍型聚羧酸系减水剂的数均分子量为30000-50000。3. -种权利要求1或2所述的保坍型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：是以 丙烯酸葡萄糖酯、丙烯酸、甲基烯丙基聚乙二醇和甲基丙烯磺酸钠为单体，通过聚合反应得 到；具体步骤为： 将甲基烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯磺酸钠和引发剂双氧水加入反应器中，加入去离子 水加热溶解，待溶解完全向反应器中分别同时滴加丙烯酸和丙烯酸葡萄糖酯的去离子水溶 液，在60°C下滴3小时，待滴完后补水保温反应1小时，反应结束后冷却至室温，调pH值至 6-8,得到固含量40%的保坍型聚羧酸系减水剂； 甲基烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、丙烯酸葡萄糖酯和甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为1 :3 : (0. 2-1. 0) :0. 08 ;双氧水的添加量为单体总质量的1-2%。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸葡萄糖酯是按以下方法 制备得到： 以DMF作为溶剂，将D-葡萄糖加入反应器中，加入缚酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴 加丙烯酰氯，待滴加结束后在常温下继续反应3小时；待反应结束后，将所得溶液倒入盛有 冰乙醚的烧杯中，在烧杯底部产生的白色的粘稠液体即为所得产物丙烯酸葡萄糖酯；其中 D-葡萄糖与丙烯酰氯的摩尔比为1:1。
【专利摘要】本发明公开了一种保坍型聚羧酸系减水剂及其制备方法，其特征在于：其结构通式为：其中a、b、c和d表示聚合度，a＝1-2，b＝37-74，c＝12-14，d＝12-24。本发明合成的保坍型聚羧酸系减水剂具有梳型结构，由于采用了葡萄糖改性，葡萄糖分子中含有5个羟基，使得减水剂分子对水泥有很好的亲和力，使得水泥可以有较好的分散性能。
【IPC分类】C04B24/16, C04B103/30
【公开号】CN104961373
【申请号】CN201510386135
【发明人】王文平, 孙玉
【申请人】合肥工业大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月29日