5mol/L的硝酸水溶液14.4mL后，搅拌时间为30min，450°C煅烧Ih。所得类珠链状石墨化氮化碳形貌如图4所示，所得类珠链状的结构特征为:类珠状物的直径尺寸为300?500nm，类珠状物间距200?500nm ;连接类珠状物的纳米棒直径为80?250nm ;链长为5?12.5nm。
[0025]实施例4
制备方法同实施例1，不同的是:滴入0.3mol/L的硝酸水溶液24mL后，搅拌时间为60mino所得类珠链状石墨化氮化碳形貌:类珠状物的直径尺寸为320~780nm，类珠状物间距200?800nm ;连接类珠状物的纳米棒直径为80?300nm。
[0026]实施例5
制备方法同实施例1，不同的是:取1.0g三聚氰胺直接溶于20mL乙二醇中搅拌，得到均匀初始溶液。所得类珠链状石墨化氮化碳形貌:类珠状物的直径尺寸为320~780nm，类珠状物间距200?800nm ;连接类珠状物的纳米棒直径为80?300nm。
[0027]实施例6
制备方法同实施例1，不同的是:450°C煅烧3h。所得类珠链状石墨化氮化碳形貌所得类珠链状石墨化氮化碳形貌:类珠状物的直径尺寸为400~800nm，类珠状物间距500?800nm ;连接类珠状物的纳米棒直径为100?300nm。
[0028]实施例7
制备方法同实施例1，不同的是:将0.5g三聚氰胺加入到20mL乙二醇中。所得类珠链状石墨化氮化碳形貌:类珠状物的直径尺寸为300~800nm，类珠状物间距200?SOOnm ;连接类珠状物的纳米棒直径为80?300nm。
[0029]实施例8
制备方法同实施例1，不同的是:380°C煅烧5h。所得类珠链状石墨化氮化碳形貌:类珠状物的直径尺寸为300~800nm，类珠状物间距500?800nm ;连接类珠状物的纳米棒直径为80 ?300nm。
[0030]实施例9
制备方法同实施例1，不同的是:将三聚氰胺溶于体积比为1:1的乙二醇与丙三醇混合醇液中，煅烧后得到类珠链状石墨化氮化碳，形貌如图5所示:类珠状物的直径尺寸为400~800nm,类珠状物间距500~800nm ;连接泪珠状物的纳米棒直径为80~500nm。
[0031]实施例10
制备方法同实施例1，不同的是:将三聚氰胺溶于体积比为2:1的乙二醇与丙三醇混合醇液中，煅烧后得到类珠链状石墨化氮化碳，形貌如图6所示:类珠状物的直径尺寸为400~800nm,类珠状物间距500~800nm ;连接泪珠状物的纳米棒直径为80~500nm。
[0032]实施例11
制备方法同实施例1，不同的是:将三聚氰胺溶于体积比为1.5:1的乙二醇与丙三醇混合醇液中，煅烧后得到类珠链状石墨化氮化碳:类珠状物的直径尺寸为300~800nm，类珠状物间距500~800nm ;连接类珠状物的纳米棒直径为80~500nm。
[0033]对比例I
12.1称取1.0g三聚氰胺加入到20mL乙二醇中，搅拌30min至均匀溶液；
12.2将配制好的0.3M硫酸溶液逐滴加入上述溶液中，持续搅拌30min，直至沉淀完全析出；
13.3将上述沉淀进行离心分离后用水离心洗涤2次后，再用乙醇离心洗涤2次、干燥，得到前驱体固体粉末；
13.4将上述得到的前驱体置于管式炉中，氮气气氛保护下按照10°C /min升温速率升温至380°C，保温2h进行煅烧，自然冷却至室温，没有生成珠链状石墨化氮化碳样品，形貌如图7。
[0034]对比例2
制备方法同实施例1，不同的是:500°C煅烧2h，没有生成珠链状石墨化氮化碳样品，形貌如图8。
[0035]对比例3
制备方法同实施例1，不同的是:365°C煅烧2h，没有生成珠链状石墨化氮化碳样品。
[0036]对比例4
制备方法同实施例1，不同的是:升温速度为5°C /min，没有生成珠链状石墨化氮化碳样品。
[0037]对比例5
制备方法同实施例1，不同的是:醇液为乙二醇与丙三醇，且其体积比为1:2，没有生成珠链状石墨化氮化碳样品，形貌如图9。
[0038]对比例6 制备方法同实施例1，不同的是:样品在空气中煅烧2h，没有得到类珠链状石墨化氮化碳样品。
【主权项】
1.一种类珠链状石墨化氮化碳纳米材料，其特征在于:是由石墨化氮化碳纳米棒表面排列类珠状物凸起形成的类珠链状结构，类珠状物的直径尺寸为200?800nm，类珠状物间距200?800nm，连接类珠状物的纳米棒直径为80?500nm，链长为5?13.6 μπι。2.一种权利要求1所述类珠链状石墨化氮化碳纳米材料的制备方法，其特征在于:将三聚氰胺溶解到醇液中，得初始溶液；然后加入硝酸溶液，搅拌并析出沉淀，制得氮化碳前驱体固体粉末，然后在惰性气体保护下，通过煅烧得到类珠链状石墨化氮化碳纳米材料。3.根据权利要求2所述的的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将三聚氰胺加入醇液中，搅拌得到均匀的初始溶液； (2)向步骤(I)的初始溶液中逐滴加入硝酸溶液，搅拌，析出沉淀； (3)将步骤(2)得到的沉淀经离心分离、洗涤、干燥，得到前驱体固体粉末； (4)将步骤(3)得到的前驱体固体粉末在惰性气体保护下，加热到380?450°C，煅烧至三聚氰胺完全分解，冷却至室温，得类珠链状石墨化氮化碳纳米材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的三聚氰胺溶于醇的浓度为0.16?0.40mol/Lo5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的醇液为乙二醇或乙二醇与丙三醇的混合液，所述的混合液中乙二醇与丙三醇体积比为I?2:1。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述的硝酸溶液为硝酸的水溶液，浓度为0.1?0.5mol/L ;所述的硝酸溶液与醇液的体积比为I?3.6:1。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，持续搅拌时间为10?60 min08.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述的洗涤，洗涤剂依次为水和乙醇。9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，所述的惰性气体为氮气。10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，所述的煅烧，升温速率为10C /min，煅烧时间为I?5h。
【专利摘要】本发明涉及一种类珠链状石墨化氮化碳纳米材料及其制备方法，属于半导体材料制备技术领域。本发明氮化碳纳米材料是由石墨化氮化碳纳米棒表面排列类珠状物凸起形成的类珠链状结构，类珠状物的直径尺寸为200~800 nm，类珠状物间距 200～800 nm，连接类珠状物的纳米棒直径为80～500 nm，链长为5～13.6 μm。其制备方法为：将三聚氰胺溶解到醇液中，得初始溶液；然后加入硝酸溶液，搅拌并析出沉淀，制得氮化碳前驱体固体粉末，然后通过煅烧得到类珠链状石墨化氮化碳纳米材料。制备过程简单，所得产品具有表面光滑，尺寸均匀，分散性较好等优点，可用作制备其它材料的模板，或作为贵金属纳米颗粒的载体。
【IPC分类】C01B21/082, B82Y40/00, B01J27/24, B82Y30/00
【公开号】CN104986742
【申请号】CN201510365064
【发明人】杨萍, 刘雨萌, 王俊鹏
【申请人】济南大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月29日