[0181] 纳义氣化傳的制各
[0182] 1)将135g碳酸氨倭加入950g蒸傭水中，配成水溶液A，将160g醋酸锋和0. 59g 十二烷基苯礙酸钢加入到968g蒸傭水中，配制成混合水溶液B，
[0183] 然后将水溶液A加入到水溶液B中，在温度为25°C和揽拌速度为4000r/min的条 件下，揽拌反应1小时，生成前驱体，即碱式碳酸锋；
[0184] 2)将所得前驱体反复用蒸傭水洗涂两遍，然后用无水己醇洗涂一遍；
[0185] 3)将洗涂后的前驱体放入干燥箱中，在8(TC下干燥12小时；
[0186] 4)将干燥后的前驱体放入马弗炉中，在35(TC下般烧3小时，获得纳米氧化锋。
[0187] 所得纳米氧化锋经激光粒度仪测定，其平均粒径为44纳米。 阳18引 水巧巧橘酸树胎的制各
[0189] 重复实施例2中水性丙帰酸树脂的制备。 。190] 水巧涂料的制各
[0191] 将100g水性丙帰酸树脂、65g纳米氧化锋、0. 5浊YK-182水性分散剂和 0. 3浊YK-024水性消泡剂加入反应器中，混合均匀后，获得水性涂料。
[0192] 实施例5 。19引 纳义氣化傳的制各
[0194] 重复实施例1中的纳米氧化锋的制备。 阳19引 水巧巧橘酸树胎
[0196] 水性丙帰酸树脂为商购品，其外观呈乳藍色，固含量为34%，粘度为850mpa.S。 。197] 水巧涂料的制各
[019引重复实施例4的水性涂料的制备。
[0199] 对比例
[0200] 对比例1
[0201] 重复实施例1中的纳义氣化傳的制各方法，巧中，将0. 〇6g十二烷基苯礙酸钢加入 到水溶液A中，其余条件不变。
[0202] 所得纳米氧化锋激光粒度仪测定，其平均粒径为65纳米。
[0203] 对比例2
[0204] 重复实施例1，其中，在ZK性途赴放制签中，不添加纳米氧化锋，其余条件不变。
[0205] 试验例 阳20引 X射线衍射测试
[0207] 用型号为MXP18AHF的仪器对实施例4中所得的纳米氧化锋进行X射线衍射的测 试，结果由图1所示，由图1可W看出，由本发明提供的制备方法得到的最终产物为氧化锋。 [020引 粒巧分布测试
[0209] 用型号为90P1USPayticleSizeAnalyser的激光粒度仪对实施例4所得的纳米 氧化锋进行粒径分布测试，结果由图2所示，由图2可W看出，由本发明提供的工艺制备得 到的氧化锋为纳米级，且粒径分布均匀。 。210]样品膛的制各
[0211] 将实施例1~4W及对比例2中所得水性涂料用喷枪分别涂于干燥洁净的马口铁 片上，然后置于室温下自然风干后，放入温度为8(TC的干燥箱中干燥4小时取出，分别制得 5个样品，编号为膜I-V。 阳21引 化澤麼的郷I定
[0213] 将型号为460的光泽度仪校准好，然后分别对样品膜制备中所得的5个样品进行 光泽度测定，结果如表1所示：
[0214] 表 1 [021 引
阳21引反射率测定
[0217] 用型号为FSkII的反射率仪校准好后，分别对撞瓦膛制签中所得的5个样品进行 反射率测定，结果如表2所示：
[0引引表2[0219]
阳220] 由上述表2可W看出，水'生丙帰酸树脂中添加纳米氧化锋后，可W有效降低膜表 面的热福射温度，提高了膜的使用寿命，从而提高了产品的耐久性。 阳2引]耐水巧的郷I定
[0222] 在室温条件下，分别将样品膜制备中所得的5个样品并列摆放在水平桌面上，用 胶头滴管分别向每一个样品上滴水滴，记录滴水后铁片上出现发白和出现起粒现象的的时 间，结果如表4所示：
[0223] 表 3
[0224]
阳225] 由上述表3可W看出，体系中添加纳米氧化锋后，可W有效的提高膜的耐水性。
[0226] W上结合【具体实施方式】和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过送些说明并 不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下， 可W对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，送些均落入本发明 的范围内。本发明的保护范围W所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种大量制备纳米氧化锋的工艺，该工艺包括W下步骤： 1) 将沉淀剂加入容器I中的水中，配制成水溶液A，将可溶性锋盐、阴离子表面活性剂 加入容器II中的水中，充分混合后配制成可溶性锋盐与阴离子表面活性剂的混合水溶液B， 沉淀剂为碳酸盐或/和碳酸氨盐， 阴离子表面活性剂的添加量为可溶性锋盐和沉淀剂的总重量的0. 1%~1%，优选为 0. 2%~0. 8%,更优选为0. 3%~0. 5% ; 2) 将水溶液A加入到混合水溶液B中，在10~5(TC的温度下揽拌反应，生成前驱体； 3) 将步骤2得到的前驱体分别用水和己醇洗涂，然后在50~10(TC的温度下进行干 燥； 4) 将干燥后的前驱体在300~40(TC下般烧1~5小时后，获得纳米氧化锋。2. 根据权利要求1所述的工艺，在步骤1中， 所述沉淀剂为碳酸钢、碳酸倭、碳酸钟、碳酸氨钢、碳酸氨倭、碳酸氨钟中的一种或多 种，优选碳酸钢、碳酸倭、碳酸氨钢、碳酸氨倭中的一种或多种，更优选碳酸倭或/和碳酸氨 倭，最优选碳酸氨倭，或/和 所述可溶性锋盐为醋酸锋、硫酸锋、硝酸锋、氯化锋中的一种或多种，优选醋酸盐或/ 和硝酸盐，更优选醋酸锋，或/和 所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯礙酸钢、十二烷基礙酸钢、十二烷基硫酸钢中的 一种或多种，优选十二烷基苯礙酸钢或/和十二烷基礙酸钢，更优选十二烷基苯礙酸钢，或 /和 水溶液A的摩尔浓度为1. 8~2. 2mol/l，优选1. 9~2mol/l， 可溶性锋盐的摩尔浓度为0. 9~1.lmol/1，优选0. 95~Imol/lo3. 根据权利要求1或2所述的工艺，在步骤2中， 水溶液A与混合水溶液B在15~4(TC，更优选20~35°C的温度下揽拌反应，反应时 间为0. 5~8小时，优选0. 8~6小时，更优选1~4小时。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的工艺，在步骤3中， 将前驱体用水洗涂1~3次，优选2次，然后用无水己醇洗涂1~3次，优选1次，或/ 和 将前驱体在60~9(TC，更优选70~85°C，最优选8(TC的温度下干燥8~20小时，优 选10~16小时，更优选12~14小时。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的工艺，在步骤4中， 般烧温度为320~38(TC，优选为340~36(TC，般烧时间为2~4小时，优选为3小时， 所得纳米氧化锋平均粒径为20~60纳米，优选25~45纳米。6. 纳米氧化锋在水性涂料中的用途，所述水性涂料包含W下重量份数的成分： 水性丙娇酸树脂 1(ΚΜ务 纳米氣化辞 20~70份 水性分散剂 0.1~0.8粉 水性消泡剂 0.1~0.8份， 其中，所述纳米氧化锋根据权利1~5中任一项所述的工艺进行制备，其平均粒径为 20~60纳米，优选25~45纳米。7. 根据权利要求6所述的用途，其中，所述水性丙帰酸树脂按照W下方法进行制备： 1) 向反应器中加入有机溶剂和链转移剂，混合揽拌，将反应器的温度控制为60~ 80°C； 2) 向反应器中连续滴加由丙帰酸醋类单体、娃焼偶联剂和引发剂形成的混合物I，滴 加完后，保温反应， 其中，所述丙帰酸醋类单体为由甲基丙帰酸甲醋、丙帰酸了醋和甲基丙帰酸居己醋形 成的混合物II; 3) 向步骤2中的反应体系中，连续滴加由丙帰酸醋类单体、娃焼偶联剂和引发剂形成 的混合物III，滴加完后，保温反应， 其中，丙帰酸醋类单体为由甲基丙帰酸甲醋、丙帰酸了醋、甲基丙帰酸居己脂和甲基丙 帰酸形成的混合物IV; 4) 将步骤3中的体系降至室温，然后加入碱将体系中和至抑值为7~8 ; 5) 中和完成后，除去体系中的甲醇，然后加入水乳化获得水性丙帰酸树脂。8. 根据权利要求7所述的用途，其中， 在所述步骤2中，丙帰酸醋类单体为由甲基丙帰酸甲醋、丙帰酸了醋和甲基丙帰酸居 己醋形成的混合物II， 混合物I中的引发剂的添加量为混合物II的1~5wt%， 在所述步骤3中，丙帰酸醋类单体为由甲基丙帰酸甲醋、丙帰酸了醋、甲基丙帰酸居己 脂和甲基丙帰酸形成的混合物IV， 混合物III中的引发剂的添加量为混合物IV的1~5wt%。9. 根据权利要求7或8所述的用途，其中， 纳米氧化锋的重量份数为25~65份，优选35~55份，或/和 水性分散剂的重量份数为0. 2~0. 6份，优选0. 3~0. 5份，或/和 水性消泡剂的重量份数为0. 2~0. 6份，优选0. 3~0. 5份。10. -种根据权利要求6~9中任一项所述的水性涂料，包含W下重量份数的成分： 水性丙烤酸树脂 100份 纳米氧化锋 20~70份，优选25~65份 水性分散剂 0 1~0.8份，化选0.2~0.6份 水性消泡剂 0.1'、0.8份，化选0.2~0.6份， 其中，所述纳米氧化锋根据权利1~5中任一项所述的工艺进行制备，其平均粒径为 20~60纳米，优选25~45纳米。
【专利摘要】本发明公开了一种大量制备纳米氧化锌的工艺，该工艺是将由碳酸盐或/和碳酸氢盐配制成的水溶液加入到由可溶性锌盐和阴离子表面活性剂配制成的混合水溶液中，搅拌反应得到前驱体，该前驱体通过洗涤，干燥以及热处理步骤，获得纳米氧化锌。所得纳米氧化锌能够作为一种填料应用在水性丙烯酸树脂中，所得水性丙烯酸树脂光泽高、耐水性好、耐久性好。
【IPC分类】C09D7/12, B82Y30/00, C09D133/00, C01G9/02
【公开号】CN105236467
【申请号】CN201410377163
【发明人】陶栋梁
【申请人】阜阳师范学院
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年8月1日