5% (重量比)聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合坯料A ;用碳硅质前驱体B按相同的配比得到混合坯料B ;
[0038]成型:称量坯料A与B质量比1:2，依次装填，在振实台上跳振；再将混合料在3MPa下模压成型，得到坯体；
[0039]烧成:将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨坩祸内，并将石墨坩祸置于高温炉中，以10°C /min的升温至800°C，然后在氮气气氛及常压下以8°C /min的升温，分别在1400°C保温2h，1550°C保温2h，得到梯度多孔氮化硅陶瓷。
[0040]性能测试:采用三点弯曲法测得其抗弯强度为88.81MPa，采用阿基米德排水法测得具有梯度多孔结构的氮化硅陶瓷的气孔率为41.51%，孔径范围0.02?10 μπι。
[0041]实施例4
[0042]原料制备:稻壳采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡至完全浸透再沸煮lh，最后用蒸馏水清洗5次，烘干后装入匣钵中在540°C下碳化成C/Si02S 1.3，粉磨10h，中位粒径小于2.Ο μ m的碳硅质前驱体A ;按上述方法用稻杆改变碳化时间制得碳硅质前驱体B，其C/Si02S 1.3 ；
[0043]混料:将原料A(包含49%碳硅质前驱体Α、40% α -氮化硅粉、6%氧化铝及5%氧化镁)置于球磨罐中，加入重量为上述原料总重1.5倍的乙醇进行球磨混合，烘干后加入5% (重量比)聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合坯料A ;用碳硅质前驱体Β按不同的配比(51%碳硅质前驱体Α、40% α-氮化硅粉、5%氟化钠、2%氧化铝及2%氧化儀)得到还料Β ；
[0044]成型:称量的坯料Α与Β质量比1: 1，先将坯料A填入模具，再填坯料B，在振实台上跳振；再将混合料在lOMPa下模压成型，得到坯体；
[0045]烧成:将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨坩祸内，并将石墨坩祸置于高温炉中，以10°C /min的升温至800°C，然后在氮气气氛及常压下以8°C /min的升温，分别在1400°C保温2h，1550°C保温2h，得到梯度多孔氮化硅陶瓷。
[0046]性能测试:采用三点弯曲法测得其抗弯强度为90.38MPa，采用阿基米德排水法测得具有梯度多孔结构的氮化硅陶瓷的气孔率为43.36%，孔径范围为0.05?20 μπι。
[0047]实施例5
[0048]原料制备:稻壳采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡至完全浸透再沸煮lh，最后用蒸馏水清洗5次，烘干后装入匣钵中在540°C下碳化，粉磨10h，制成C/Si02S 1.0、中位粒径小于2.0 μ m的碳硅质前驱体A ;用碳硅质前驱体B按上述方法改变碳化时间用稻杆制得碳硅质前驱体B，其C/Si02S 1.0 ;用碳硅质前驱体C按上述方法改变碳化时间用麦杆制得碳硅质前驱体C，其C/Si02S 1.0 ;
[0049]混料:将原料A(包含49%碳硅质前驱体Α、40% α -氮化硅粉、5%氟化钠、2%氧化铝及2%氧化镁)置于球磨罐中，加入重量为上述原料总重1.5倍的乙醇进行球磨混合，烘干后加入5% (重量比)聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合坯料A ;用碳硅质前驱体B按相同的配比得到混合坯料B ;用碳硅质前驱体C按相同的配比得到混合坯料C；
[0050]成型:称量的坯料A、B、C质量比1:1:1，依次装填，在振实台上跳振；再将混合料在15MPa下模压成型，得到坯体；
[0051 ] 烧成:将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨坩祸内，并将石墨坩祸置于高温炉中，以10°C /min的升温至800°C，然后在氮气气氛及常压下以8°C /min的升温，分别在1400°C保温2h，1550°C保温2h，得到梯度多孔氮化硅陶瓷。
[0052]性能测试:采用三点弯曲法测得其抗弯强度为89.30MPa，采用阿基米德排水法测得具有梯度多孔结构的氮化硅陶瓷的气孔率为45.92%，孔径范围为0.1?25 μπι。
[0053]实施例6
[0054]原料制备:稻壳采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡至完全浸透再沸煮lh，最后用蒸馏水清洗5次，烘干后装入匣钵中在540°C下碳化，粉磨10h，制成C/Si02*0.7、中位粒径小于2.0 μ m的碳硅质前驱体A ;用碳硅质前驱体B按上述方法改变碳化时间制得碳硅质前驱体B，其C/Si02S 1.0 ;用碳硅质前驱体C按上述方法改变碳化时间制得碳硅质前驱体 C，其 C/Si02S 1.3 ;
[0055]混料:将原料A (包含61%碳硅质前驱体A、30% α -氮化硅粉、5%氟化钠、2%氧化铝及2%氧化镁))置于球磨罐中，加入重量为上述原料总重1.5倍的乙醇进行球磨混合，烘干后加入5% (重量比)聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合坯料A ;用碳硅质前驱体B按相同的配比得到混合坯料B ;用碳硅质前驱体C按相同的配比得到混合坯料C；
[0056]成型:称量的坯料A、B、C质量比1:1:1，依次装填，在振实台上跳振；再将混合料在5MPa下模压成型，得到坯体；
[0057]烧成:将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨坩祸内，并将石墨坩祸置于高温炉中，以10°C /min的升温至800°C，然后在氮气气氛及常压下以8°C /min的升温，分别在1400°C保温2h，1550°C保温2h，得到梯度多孔氮化硅陶瓷。
[0058]性能测试:采用三点弯曲法测得其抗弯强度为80.64MPa，采用阿基米德排水法测得具有梯度多孔结构的氮化硅陶瓷的气孔率为39.19%，孔径范围为0.02?10 μπι。
【主权项】
1.一种梯度多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤1)将生物质预处理后，进行碳化、粉磨，获得碳硅质前驱体，然后将其与氮化硅、添加剂混合，研磨造粒，得到含碳硅质的混合物； 步骤2)将步骤1中得到的两种或两种以上的含碳硅质的混合物依次装入模具内，各层依次装填；装填后跳振；在3?20MPa下模压成型，得到坯体； 步骤3)将坯体在氮气气氛及常压下进行烧结，冷却后，得到梯度多孔氮化硅陶瓷。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的生物质为棉杆、稻壳、玉米杆、稻杆或麦杆。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的预处理为:采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡至完全浸透，再沸煮lh，最后用蒸馏水清洗，烘干。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碳化为在540°C下碳化，时间40 ?150mino5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碳硅质前驱体中C与Si02的重量比为0.5?1.5。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碳硅质前驱体与氮化硅、添加剂的质量比为(46?86): (5?45): (9?15)。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的添加剂选为Fe203、NaF、Y203、A1203、MgO、Ce02、Yb203、Si02、La203、Lu203、Sm203、Nd203、Eu203中的一种或几种。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的混合为球磨混合，研磨介质为无水乙醇；混合均匀并烘干后，再进行研磨造粒。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的研磨造粒，以聚乙烯醇溶液为粘结剂，所述聚乙烯醇溶液的浓度为5% (重量比)，研磨造粒后过120筛，得到含碳硅质的混合物。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的烧结为:将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨罐内，并将石墨罐置于高温炉中，然后在氮气气氛及常压下烧结。
【专利摘要】本发明公开了一种梯度多孔氮化硅陶瓷的制备方法：步骤1)将生物质预处理后，进行碳化、粉磨，获得碳硅质前驱体，然后将其与氮化硅、添加剂混合，研磨造粒，得到含碳硅质的混合物；步骤2)将步骤1中得到的两种或两种以上的含碳硅质的混合物依次装入模具内，各层依次装填；装填后跳振；在3～20MPa下模压成型，得到坯体；步骤3)将坯体在氮气气氛及常压下进行烧结，冷却后，得到梯度多孔氮化硅陶瓷。本发明是通过一步成型碳热还原-常压烧结法，工艺简单，成本低廉的方法制备梯度多孔氮化硅陶瓷。
【IPC分类】C04B38/06, C04B35/584
【公开号】CN105315006
【申请号】CN201510875817
【发明人】郭伟, 刘甜甜, 许晓敏
【申请人】盐城工学院
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年12月3日