纳米棒复合材料的制备方法_2

文档序号:9778271阅读:来源:国知局
,在60 °(:下烘干;
(5)称取0.020g硝酸铟溶解到100 mL去离子水中,并搅拌均匀。称取一定量步骤(4)所得氧化钼粉体,用上述溶液离心洗涤3次,将沉淀在60 ° C烘干;
(6)将所得固体产物在500° CTf热处理2 h,即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
[0013]实施例2
(1)称取一定量的四水合钼酸铵,在500° C下煅烧3 h,得到氧化钼粉末;
(2)称取6.4g已制备的氧化钼粉末溶解到50 mL 30%的过氧化氢中,搅拌使其完全溶解,在上述混合溶液中加入26 mL的浓硝酸和176 mL去离子水。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液;
(3)取35mL上述混合溶液移至50 mL反应釜中,在160 °C下水热反应45 h;
(4)将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,在60 °(:下烘干;
(5)称取0.022g硝酸铟溶解到100 mL去离子水中,并搅拌均匀。称取一定量步骤(4)所得氧化钼粉体,用上述溶液离心洗涤3次,将沉淀在60 ° C烘干;
(6)将所得固体产物在500° CTf热处理2 h,即可得In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
[0014]实施例3
(1)称取一定量的四水合钼酸铵,在500° C下煅烧4 h,得到氧化钼粉末;
(2)称取6.8g已制备的氧化钼粉末溶解到55 mL 30%的过氧化氢中,搅拌使其完全溶解,在上述混合溶液中加入25 mL的浓硝酸和172 mL去离子水。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液;
(3)取35mL上述混合溶液移至50 mL反应釜中,在170 °C下水热反应50 h;
(4)将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,在60 °(:下烘干;
(5)称取0.024g硝酸铟溶解到100 mL去离子水中,并搅拌均匀。称取一定量步骤(4)所得氧化钼粉体,用上述溶液离心洗涤3次,将沉淀在60 ° C烘干;
(6)将所得固体产物在500° CTf热处理2 h,即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
[0015]实施例4
(1)称取一定量的四水合钼酸铵,在500° C下煅烧4 h,得到氧化钼粉末;
(2)称取7.2g已制备的氧化钼粉末溶解到55 mL 30%的过氧化氢中,搅拌使其完全溶解,在上述混合溶液中加入27 mL的浓硝酸和170 mL去离子水。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液;
(3)取35mL上述混合溶液移至50 mL反应釜中,在170 °C下水热反应45 h;
(4)将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,在60 °(:下烘干; (5)称取0.024g硝酸铟溶解到100 mL去离子水中,并搅拌均匀。称取一定量步骤(4)所得氧化钼粉体,用上述溶液离心洗涤3次,将沉淀在60 ° C烘干;
(6)将所得固体产物在500° CTf热处理2 h,即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
[0016]实施例5
(1)称取一定量的四水合钼酸铵,在550° C下煅烧5 h,得到氧化钼粉末;
(2)称取7.6g已制备的氧化钼粉末溶解到55 mL 30%的过氧化氢中,搅拌使其完全溶解,在上述混合溶液中加入30 mL的浓硝酸和167 mL去离子水。搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液;
(3)取35mL上述混合溶液移至50 mL反应釜中,在180 °C下水热反应55 h;
(4)将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,在60 °(:下烘干;
(5)称取0.028g硝酸铟溶解到100 mL去离子水中,并搅拌均匀。称取一定量步骤(4)所得氧化钼粉体,用上述溶液离心洗涤3次,将沉淀在60 ° C烘干;
(6)将所得固体产物在500° CTf热处理2 h,即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
【主权项】
1.一种Ιη2θ3纳米颗粒/Μοθ3纳米棒复合材料的制备方法,具体合成步骤如下: (1)称取一定量的四水合钼酸铵,在400-550° C下煅烧3-5 h,得到氧化钼粉末; (2)称取6-8g已制备的氧化钼粉末溶解到40-55 mL 30%的过氧化氢中,搅拌使其完全溶解,在上述混合溶液中加入25-30 mL的浓硝酸和167-187 mL去离子水,且控制氧化钼与过氧化氢的摩尔比为1: (10-12),控制氧化钼与浓硝酸的摩尔比为1: (6-8),搅拌使其混合溶液从黄色悬浊液变为透明澄清的黄色溶液; (3)取35mL上述混合溶液移至50 mL反应釜中,在150-180 °C下水热反应40-55 h; (4)将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤,将所得固体产物放置于干燥箱中,在60 °(:下烘干; (5)称取0.020-0.030g硝酸铟溶解到100 mL去离子水中,并搅拌均匀,称取一定量步骤(4)所得氧化钼粉体,用上述溶液离心洗涤3次,将沉淀在60 °C烘干; (6)将所得固体产物在500°(:下热处理2 h,即可得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。
【专利摘要】本发明提供了一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法。该制备方法具体包括:以四水合钼酸铵,过氧化氢和浓硝酸为原料,经煅烧处理,水热反应,得到棒状氧化钼气敏材料;进而以硝酸铟为原料,在棒状氧化钼表面负载颗粒状氧化铟,最终得到In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合的气敏材料。本方法生产工艺简单,所得气敏材料具有氧化铟与氧化钼构成的异质结结构,对三甲胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复,可用于三甲胺气体传感器领域,从而获得高灵敏度的新型气敏材料。
【IPC分类】G01N27/12, B82Y40/00, C01G39/02, B82Y30/00
【公开号】CN105540670
【申请号】CN201610069131
【发明人】张苏, 闫慧慧, 宋鹏, 王 琦, 李嘉
【申请人】济南大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月2日
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