Ti3SiC2过渡层表面的石墨纸磨去。
[0084]6、调整富SiC过渡层的组成设计
[0085]Ti3SiC2梯度层与富Ti3SiC2过渡层表面由于有石墨纸密封，聚碳硅烷很难渗入，因此能保持最初设计的梯度组成分布。富SiC梯度层由于渗入的聚碳硅烷热解生成纳米SiC基体，因此组成中SiC含量会不同程度地增多，使其组成偏离功能梯度材料的最初组成设计。根据浸渍-热解后的取样的增重可以推算SiC新增量。实际上，由于烧结致密度呈梯度变化，且lOOvol.%SiC层位于最上层表面，因而SiC梯度层渗入的聚碳硅烷量最多，其它4个富SiC过渡层随SiC相增多渗入的聚碳硅烷近似呈梯度变化，但都要比100vol.%SiC层少得多。浸渍-热解后，将SiC梯度层和富SiC过渡层切取下来，将最上面的lOOvol.% SiC层磨去，测其增重，其增重的1/4近似为每一层富SiC过渡层渗入的聚碳硅烷分解成的纳米SiC晶体的重量，若是FGM样块的厚度接近15mm，中间过渡层单层厚度较厚，可将4个富SiC过渡层再从中间切成两半，每一半增重的1/2即近似为各个富SiC过渡层渗入的聚碳硅烷分解成的纳米SiC晶体的含量。然后将增重结果反馈功能梯度材料的组成设计，将这部分SiC新增量计入SiC相的组成，S卩，富SiC过渡层的组成设计中将原SiC相的量减去SiC新增量，就是过渡层混合粉中需加入的SiC混合粉的量。但由于原料混合粉中SiC相的减小导致烧结性能的变化，从而影响浸渍效果，所以需要多次取样调整富SiC过渡层的组成设计。
[0086]结合图2，本发明设计的模具包括两个可开合的半圆柱状模具壁、顶盖、底盖、不同厚度的垫片和压杆，将两个涂上BN粉的半圆柱体模具壁通过螺栓组装在一起，并将涂上BN粉卷成圆筒状的石墨纸紧贴模具内壁放置，然后将底盖(也已涂上BN粉)组装在模具壁底下，在底盖上垫上涂上BN粉的圆片石墨纸，当将11个梯度层都装填完毕，在最上层的梯度层上盖上涂上BN粉的圆片石墨纸，再将顶盖盖在石墨纸上面，手握顶盖、底盖和模具壁，将其倒过来，将底盖换成另一顶盖(顶盖的厚度高于底盖)，再顺过来放置。这样在热压烧结时，在机械压力下，上下两端的顶盖都可以往模具内移动，对FGM样块从两端双面加压。当样品较薄时，若两端顶盖的厚度不足以将样品压制到理想厚度时，可在坯体与两端顶盖间加垫片，以保证两端顶盖往模具内有足够的位移，保证烧结时的压力。
[0087]下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但不仅限于此。
[0088]实施例1:
[0089]DTi3SiC2梯度层混合粉体制备
[0090]Ti3SiC2相按T1: S1:Al:C为3:1.15:0.05: 2比例配料，Ti(平均粒径:28μπι，纯度>99.9%),Si (平均粒径:20μπι，纯度> 99.9)，C (平均粒径:6?8μπι，纯度> 99.9 % )，在振动磨中混料3h，振动磨混料振动频率为25Hz，振幅为8mm，功率为1.2kw，以SiC球为研磨球，磨罐内衬材质为聚氨酯，外壳材质为不锈钢，以无水乙醇作为介质。
[0091]2)SiC梯度层混合粉体制备
[0092]分别按70wt.% 微米 SiC+30wt.% 纳米SiC、80wt.% 微米 SiC+20wt.% 纳米Si C、90wt.%微米SiC+10wt.%纳米SiC，三种配比制备混合料。微米SiC的平均粒径为2?4μηι，纯度>99.9%，纳米SiC的平均粒径为50?lOOnm，纯度>99.9%。并引入占SiC梯度层混合粉体总质量的3wt.%C、0.5wt.%I^Plwt.%A1作为烧结助剂，在振动磨中混料3h，振动磨混料振动频率为25Hz，振幅为8mm，功率为1.2kw，以SiC球为研磨球，磨罐内衬材质为聚氨酯，夕卜壳材质为不锈钢，以无水乙醇作为介质；10vol.% 3;[(:梯度层采用(7(^〖.%微米SiC+30wt.%纳米SiC)混合粉体。
[0093]3)中间过渡层混合粉体制备
[0094]90vol.%Ti3SiC2AOvol.%SiC、80vol.%Ti3SiC2/20vol.%SiC、70vol.%Ti3SiC2/30vol.%SiC、60vol.%Ti3SiC2/40vol.%SiC，这4个过渡层是将混合好的Ti3SiC2梯度层混合粉体与微米SiC粉体一起放到振动磨中混合1.5h，振动磨混料振动频率为25Hz，振幅为8mm，功率为1.2kw，以SiC球为研磨球，磨罐内衬材质为聚氨酯，外壳材质为不锈钢，以无水乙醇作为介质；
[0095]50vol.%Ti3SiC2/50vol.%SiC过渡层是将混合好的Ti3SiC2梯度层混合粉体与90wt.%微米SiC+10wt.%纳米SiC混合粉体一起放到振动磨中混合1.5h;
[0096]40vol.%Ti3SiC2/60vol.%SiC、30vol.%Ti3SiC2/70vol.%SiC，这2个过渡层是将混合好的Ti3SiC2梯度层混合粉体与80wt.%微米SiC+20wt.%纳米SiC混合粉体一起放到振动磨中混合1.5h;
[0097]20vol.%Ti3SiC2/80vol.%SiC、10vol.%Ti3SiC2/90vol.%SiC，这2个过渡层是将混合好的Ti3SiC2梯度层混合粉体与70wt.%微米SiC+30wt.%纳米SiC混合粉体一起放到振动磨中混合1.5h;
[0098]设计理论厚度(最终的功能梯度材料样块完全致密的理论厚度):底层的100vol.^Ti3SiC2粉体层和顶层的100vol.%SiC粉体层均为0.5mm，中间各个过渡层均为
1.0mm。按理论厚度和模具内径计算每一层的体积，按复合法则中的加权平均值计算每一层的理论密度，再将各层的体积折算成质量。
[0099]4)预成型
[0100]组装好圆柱形高强石墨模具，在模具内壁涂上BN润滑剂(平均粒径为Ιμπι的BN粉体在去离子水中配置成浓度和粘度适中的均匀的悬浮液)，在石墨纸上也涂上ΒΝ，晾干，将石墨纸卷成圆筒形紧贴模具内壁放置;模具的底盖和顶盖上也涂上ΒΝ，剪两张石墨纸圆片，其直径与石墨模具内径一样，也涂上ΒΝ，晾干分别贴在模具的底盖和顶盖上。将制备好的各个梯度层的混合粉体按顺序平铺在圆柱形石墨模具内，每铺一层，先人工铺平，然后用压杆在机械压力下往下压实，然后将模具外壁上的螺栓拧松，将两个半圆柱形模具稍稍分开，就可退出压杆，然后拧紧螺栓，再铺另一层。按同样的操作步骤在模具内铺上11个梯度层。
[0101]5)真空热压烧结
[0102]将圆柱形Ti3SiC2/SiC功能梯度材料的生坯连同模具一起放入热压炉中进行真空热压烧结，烧结温度为1600°C，保温5h，最高压力为25MPa，在1100°C时开始加压，在1400°C左右适当降低压力。试样烧结后，在程序控制的3°C/min的冷却速率下冷却至室温，压力逐渐降低，800°C以下完全泄压，以减小残余热应力。将模具外壁上的螺栓拧松，将两个半圆柱形模具分开，取出其中烧结好的1mm的Ti3SiC2/SiC FGM样品;所得FGM的密度为3.51g/cm3，开气孔率为11.08%;其各个梯度层的SEM照片见图4(样品表面未经磨制)，图中粗大的长条形层状白灰色颗粒为Ti3SiC2,但随着SiC含量的增多，Ti3SiC2颗粒变成形状不规则的小颗粒，接近球形或立方体形状的小颗粒为SiC。显微结构显示热压烧结后此梯度材料绝大部分气孔集中在 100vol.%SiC、10vol.%Ti3SiC2/90vol.%SiC、20vol.%Ti3SiC2/80vol.%SiC三个梯度层。
[0103]6)真空-压力浸渍
[0104]只将圆柱体样品的SiC梯度层和富SiC过渡层(理论厚度为圆柱体样品厚度的一半)表面的石墨纸磨去、洗净、烘干。将圆柱状FGM样品SiC梯度层朝上放置，置于201420525605.8中的真空-压力浸渍装置中，浸没于聚碳硅烷液体中，进行真空-压力浸渍。打开真空栗抽真空，保持一恒定负压30分钟后，打开进液阀吸入聚碳硅烷液体。继续保持负压30分钟，使聚碳硅烷充分渗入SiC梯度层与富SiC过渡层的孔隙中。解除装置内的负压，然后开始加压，进行加压浸渗过程，浸渗压力为0.6MPa，高压惰性气体将聚碳硅烷继续压入孔隙中，浸渍时间为40min ο浸渍结束后，取出FGM样块，将粘在表面的聚碳硅烷除去，然后固化。
[0105]7)热解
[0106]经浸渍过的FGM样品在热解炉中经1000°C热解，热解炉经10次放气一通氩气循环，以保证将空气除尽，最后在0.2MPa的氩气保护下使聚碳硅烷热解成β-SiC纳米晶沉积在SiC颗粒表面。此时再将Ti3SiC2梯度层与富Ti3SiC2过渡层表面的石墨纸磨去。所得功能梯度材料的密度为3.86g/cm3，开气孔率为1.56%。
[0107]所制备的Ti3SiC2/SiC FGM经5kgf，10s压痕实验，所测试硬度值自100vol%Ti3SiC2至10vol % SiC方向逐渐增大，维氏硬度为4?22GPa。这种FGM产品为多层结构的致密材料，具有硬一软结合的特性，适合作为装甲材料使用，还可用于切割刀具(材料组成由柔韧的Ti3SiC2逐渐向坚硬的SiC过渡，既保证柔韧性又保证锋利性)。
[0108]实施例2:
[0109]本实施例与实施例一不同的是5)真空热压烧结中的烧结温度为1700°C，保温5h，最高压力为25MPa，在11