一种Sialon结合SiC多孔材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于多孔材料技术领域，具体涉及一种Sialon结合SiC多孔材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]SiC材料机械性能优异，化学稳定性好，耐腐蚀、抗侵蚀，热震稳定性好，是极为重要的高温结构材料。SiC的S1-C键为键力极强的共价键，常规方法极难烧结，通常添加烧结助剂或采用反应烧结方法制备SiC材料，由此而得硅酸盐结合SiC、氧化物结合SiC、莫来石结合SiC、Si3N4结合SiC等各种SiC制品，其中Sialon结合SiC性能最好，高温强度高，抗热冲击性好，抗氧化性、耐熔体与酸碱侵蚀性强等。
[0003]SiC多孔材料气孔率高，渗透性好，隔音隔热性能好，在工业与高科技领域有着广泛应用，遍及冶金、化工、电子、能源、航空、环保、生物等多个领域。例如，可用作高温气体净化器、固体颗粒与熔融金属过滤器、热交换器、传感器、保温隔热材料，以及汽车尾气的催化剂载体等。
[0004]多孔材料的制备方法有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法(复制法)和发泡法等。关于SiC多孔材料的制备已有一些研究论文和专利，如:
[0005]期刊《硅酸盐学报》2004年第34卷第2期第107页至第112页公开了刘岩等撰写的“金属过滤器用高性能SiC泡沫陶瓷的制备”的文章，以A1203、膨润土和硅溶胶为烧结助剂，聚氨酯泡沫为模板，D50分别为15.8μπι和7.4μπι的SiC粉体为原料，经2次挂浆制得抗弯强度达2.87MPa、平均孔径约3_、抗热震性良好的SiC泡沫陶瓷。
[0006]期刊《中国陶瓷工业》2013年第20卷第I期第9页至第11页公开了郭兴忠等撰写的“淀粉为造孔剂制备SiC多孔材料”的论文，报道了以微米SiC为基体，氧化铝和氧化钇为烧结助剂，淀粉为造孔剂，采用无压烧结技术制备SiC多孔材料。
[0007]“高温除尘用复合SiC多孔材料制备及性能研究”(白成英，海南大学硕士学位论文，2014年)，利用原位反应结合技术分别制备并研宄了二氧化硅、莫来石、堇青石结合SiC多孔复合陶瓷。
[0008]专利(公开号:CN103058708A)报道了一种低热导率氮化硅结合SiC多孔材料的制备方法，其制备工艺是:I)将SiC细粉、水、分散剂和用于凝胶注模成型的单体、交联剂球磨混合得到均匀的浆料;2)在浆料中加入适量发泡剂，将浆料机械搅拌得到泡沫浆料，向泡沫浆料中依次加入适量引发剂和催化剂，并快速浇注于模具中；3)浆料固化后，脱模得到坯体，坯体先后在恒温恒湿箱和普通烘箱中干燥;4)干燥后的坯体先在空气气氛炉内进行排胶，然后在氮气气氛炉内进行烧结，最终得到Si3N4结合SiC多孔材料，可用于铝电解槽外围保温材料。
[0009]但是，迄今尚未见关于Sialon结合SiC多孔材料的研究报道。
【发明内容】
[0010]本发明为一种Sialon结合SiC多孔材料的制备方法，工艺简单，操作方便，所制得的S i a I on结合S i C多孔材料体积密度小(不大于0.5g/cm3)，导热系数低(1000 °C的导热系数不大于0.25w/(m.k))，气孔呈球形，独立、封闭态，分布均勾，大小约0.5?1mm，主要用于高温与腐蚀性气氛的保温隔热。
[0011]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:以65?85质量份的SiC粉、5?15质量份的金属Si粉和10?20质量份的活性氧化铝粉为原料，刚玉球为研磨介质球磨I?5h，混合均匀，制得原料粉体，然后加入40?60质量份的坯体增强剂，0.1?1.0质量份的分散调凝剂，0.1?1.0质量份的硅烷偶联剂，搅拌均匀，制得粘稠度适中的原料浆料，再与三萜皂甙植物发泡剂制得的泡沫混合均匀，制得碳化硅泡沫浆料，经注模成型、干燥、工业氮化炉中1400°C氮化，制得Sialon结合SiC多孔材料。
[0012]上述技术方案中:SiC粉的碳化硅含量大于97%，粒度为325目及以下，金属Si粉粒度为200目及以下，活性氧化铝粉为P-Al2O3,坯体增强剂为质量浓度I?5%的聚乙烯醇、木质素磺酸钙和淀粉中的一种或其复合的水溶液，分散调凝剂为碳酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、碳酸锂中的一种或其复合。
[0013]采用上述技术方案，活性氧化铝粉(P-Al2O3)水化后形成水合物，使泡沫浆料稠化而起到固泡效果，并赋予多孔坯体一定的干燥强度，500°C左右水合物分解生成极其微细的氧化铝粒子;金属硅粉在氮气气氛中氮化生成极其微细的氮化硅粒子，极微细的氮化硅粒子与氧化招粒子在高温下反应生成Sialon，将碳化娃颗粒结合起来，由此制得Sialon结合SiC多孔材料。添加分散调凝剂分散碳化硅粒子并调节P-Al2O3的水化进程，添加硅烷偶联剂改善泡沫与SiC颗粒的界面结合性能。为增强多孔坯体的烘干强度，采用质量浓度为I?5%的聚乙烯醇、木质素磺酸钙和淀粉中的一种或其复合的水溶液作为坯体增强剂。调节泡沫量可制得体积密度低至0.4g/cm3的Sialon结合SiC多孔材料。
[OOM]经测定，本发明制备的体积密度为0.5g/cm3的Sialon结合SiC多孔材料，常温耐压强度1.5MPa，1000°C导热系数为0.243w/(m.k)，XRD结果分析表明，主晶相为α-SiC和β-Sialon0
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实例对本发明作进一步详细的描述。
[0016]本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
[0017]实施例1:
[0018]一种S ia I on结合S i C多孔材料的制备方法。以
[0019]A、称取80重量份325目SiC粉、12.5重量份P-Al2O3和7.5重量份200目金属Si粉，加入到刚玉球为研磨介质的球磨机中研磨3h，制得原料粉体，备用。
[0020]B、称取45?50重量份质量浓度为2%的坯体增强剂，0.1?0.4重量份分散调凝剂，
0.2?0.5重量份硅烷偶联剂KH-550，加入到A步骤经均匀混合的原料粉体中，充分搅拌制得粘稠度适中的原料浆体。
[0021 ] C、称取25重量份质量浓度为I %的发泡剂溶液，使用高速搅拌机以2500r.p.m机械搅拌发泡剂溶液3min，制得泡沫；
[0022]D、将适量泡沫加入到原料浆体中，搅拌，使浆料与泡沫混合均匀，制得泡沫浆料。
[0023]E、将泡沫浆料注模，空气环境下静置一天，使泡沫浆料固化成型，制得湿坯。
[0024]F、将湿坯放入烘箱中干燥，室温到60°C缓慢干燥，升温速度不大于2.5°C/h，60°C干燥24h后脱模，然后以5°C/h的速度升至110°C，保温24h，制得干坯。
[0025]G、干坯在1400 °C下工业氮化炉中氮化，由此制得体积密度约0.6g/cm3的Sialon结合Si C多孔材料。
[0026]实施例2:
[0027 ] 一种S ia I on结合S i