一种二氧化锆抛光粉的制备方法
【技术领域】
[0001] -种二氧化错抛光粉的制备方法，属于微米级粉体晶型控制的技术领域。
【背景技术】
[0002] 抛光材料制备技术尤其是适用于高档光学仪器加工领域的抛光研发技术是近年 来人们研究的一个热点。因为二氧化错作为磨料，其莫氏硬度适中（7-7.5)，能够避免使用 过软磨料导致切削率不够、较硬磨料对软材质玻璃的表面划伤现象，且还具有烙点高、耐磨 性好、化学稳定性优异、抗腐蚀性能突出、较强的抛光性能及磨抛质量、性能稳定、制备方法 简便多样等多种特点，而被广泛的应用于光学玻璃、机械抛光、电子产品等高科技领域。
[0003] 二氧化错有巧巾晶型，单斜晶结构(m-化02)、四方晶相（t- Zr02)和立方晶相（C- Zr02)结构，属多晶相转化的氧化物，其氧化物的晶型不同，会导致其结构与性能的差异。 运是由于二氧化错抛光粉的抛光性能是由其特殊的物理、化学性质决定的。在抛光材料的 应用中，由于抛光料中二氧化错Ξ种晶型所占的比例不同，会导致制备的抛光材料功能不 稳定，从而使抛光效果产生差别。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、晶型可 控、可单独使用的二氧化错抛光粉的制备方法。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:该二氧化错抛光粉的制备方法，步 骤如下:将碳酸错原料在般烧炉中W2°C/min~10°C/min的升溫速率逐渐升溫到400°C~900 °C并赔烧保溫化~她，降溫即得。本发明采用碳酸错原料赔烧法制备微米级化化，先利用控 制升溫速率晶型变溫赔烧、再结合控制赔烧保溫时间进行恒溫赔烧进行制备，通过两段工 艺搭配可获得可控晶型的微米级二氧化错粉体。
[0006] 优选的，步骤如下：将碳酸错原料在般烧炉中/min~4°C/min的升溫速率逐 渐升溫到400°C并赔烧保溫化，赔烧保溫完成后降至室溫，得到纯四方晶型结构的二氧化错 抛光粉。在此工艺条件下可W得到纯四方晶型结构的二氧化错抛光粉，可W应用于需要纯 四方晶型结构的二氧化错抛光粉的抛光组合物配方和应用环境下。
[0007] 优选的，步骤如下：将碳酸错原料在般烧炉中/min~5°C/min的升溫速率逐 渐升溫到480°C~550°C并赔烧保溫化~地，赔烧保溫完成后降至室溫，得到四方晶型物相比 例占68.28%~53.07%，单斜晶型物相比例占31.72%~46.93%的二氧化错抛光粉。
[000引优选的，步骤如下：将碳酸错原料在般烧炉中W5°C/min~8°C/min的升溫速率逐 渐升溫到600°C~680°C并赔烧保溫4 h~6h，赔烧保溫完成后降至室溫，得到四方晶型物相 比例占28.81%~25.46%，单斜晶型物相比例占71.19%~74.54%的二氧化错抛光粉。本发明的 一个主要的效果就是通过该优选方案，实现了上述晶型间的搭配，在晶型的搭配下，发明人 发现此时抛光粉颗粒在研磨过程的化学活性与机械作用平衡，使得抛光表面平整抛光速率 加快;在本二氧化错抛光粉单独使用的情况下即可W达到理想的抛光效果，其硬度尤其适 合对玻璃材料进行抛光，消除了玻璃材料的抛光组合物的弊端。且制备工艺便于控制，产品 晶型结构一定，保证抛光能力与玻璃材料的适应性。
[0009] 优选的，其特征在于:将碳酸错原料在般烧炉中W8°C/min~10°C/min的升溫速率 逐渐升溫到800°C~850°C并赔烧保溫化~她，赔烧保溫完成后降至室溫，得到四方晶型物相 比例占1.49%~0.90%，单斜晶型物相比例占98.51%~99.10%的二氧化错抛光粉。
[0010] 优选的，其特征在于，步骤如下：将碳酸错原料在般烧炉中W7°C/min~10°C/min 的升溫速率逐渐升溫到900°C并赔烧保溫化，赔烧保溫完成后降至室溫，得到纯单斜晶型结 构的二氧化错抛光粉。在此工艺条件下可W得到纯单斜晶型结构的二氧化错抛光粉，可W 应用于需要纯单斜晶型结构的二氧化错抛光粉的抛光组合物配方和应用环境下。
[0011] 本发明采用碳酸错原料赔烧法制备微米级化化，提供在400°C~900°C的溫度范围 内利用不同的升溫速率(变溫赔烧）、不同的赔烧保溫时间（恒溫赔烧)进行赔烧，最终获得 可控晶型的微米级二氧化错粉体的制备方法。
[0012] 本发明所提供的采用碳酸错为原料，通过改变赔烧溫度、赔烧时间、升溫速率等因 素赔烧制备可控晶型的微米级二氧化错磨料的方法，制备方法可操作性强，赔烧工艺简单， 赔烧溫度、赔烧时间、升溫速率控制精确，可获得从原料碳酸错到可控晶型的微米级产物 Zr化粉体的不同工艺方法产品。
[0013] W不同的升溫速率(变溫赔烧）、不同的赔烧保溫时间（恒溫赔烧)赔烧到400°C~ 90(TC的溫度范围内得到的产物均为蓬松的白色粉体，XRD证实白色产物均为二氧化错粉 体。
[0014] 与现有技术相比，本发明的微米级二氧化错抛光粉的制备方法所具有的有益效果 是:本发明给出W不同的变溫赔烧、配合不同的恒溫赔烧的氧化错晶型控制方法。所提供的 采用碳酸错为原料，通过改变赔烧溫度、赔烧时间、升溫速率等因素赔烧制备可控晶型的微 米级二氧化错磨料的方法，制备方法可操作性强，赔烧工艺简单，赔烧溫度、赔烧时间、升溫 速率控制精确，可获得从原料碳酸错到可控晶型的微米级产物Zr化粉体的不同工艺方法产 品。此外本发明提供了四种特殊晶型的微米级二氧化错抛光粉的特定工艺，均具有各自的 最适宜应用环境。
【附图说明】
[001引图1，本发明实施例1所述粉体的邸的普线。
[0016] 图2,本发明实施例2所述粉体的邸的普线。
[0017] 图3,本发明实施例2所述粉体的晶型转变S-Q图。
[001引图4,本发明实施例3所述粉体的邸的普线。
[0019] 图5,本发明实施例3所述粉体的晶型转变S-Q图。
[0020] 图6,本发明实施例4所述粉体的XR的普线。
[0021 ]图7，本发明实施例4所述粉体的晶型转变S-Q图。
[0022] 图8,本发明实施例5所述粉体的XR的普线。
[0023] 图9,本发明实施例5所述粉体的晶型转变S-Q图。
[0024] 图10，本发明实施例6所述粉体的XRD谱线。
[0025] 图11，本发明实施例6所述粉体的晶型转变S-Q图。
[0026] 图12,本发明实施例7所述粉体的XR的普线。
[0027] 图13,本发明实施例7所述粉体的晶型转变S-Q图。
[002引图14,本发明实施例8所述粉体的XRD谱线。
【具体实施方式】
[0029] 本发明采用碳酸错原料赔烧法制备微米级化化，提供在400°C~900°C的溫度范围 内利用不同的升溫速率(变溫赔烧）、不同的赔烧保溫时间（恒溫赔烧)进行赔烧，最终获得 可控晶型的微米级二氧化错粉体的制备方法。
[0030] 本发明所提供的采用碳酸错为原料，通过改变赔烧溫度、赔烧时间、升溫速率等因 素赔烧制备可控晶型的微米级二氧化错磨料的方法，制备方法可操作性强，赔烧工艺简单， 赔烧溫度、赔烧时间、升溫速率控制精确，可获得从原料碳酸错到可控晶型的微米级产物 Zr化粉体的不同工艺方法产品。
[0031] -种赔烧合成法制备微米级二氧化错抛光磨料的方法，步骤如下:准确称取lOOg~ 150g的碳酸错原料，放入300mL刚玉相蜗中，而后W2°C/min~10°C/min的升溫速率，2h~化 的赔烧保溫时间升溫赔烧到400°C~900°C的溫度范围内来制备可控晶型的二氧化错磨料， 用X射线衍射分析确定各个方法产品的物相结构。
[0032] W不同的升溫速率(变溫赔烧）、不同的赔烧保溫时间（恒溫赔烧)赔烧到400°C~ 90(TC的溫度范围内得到的产物均为蓬松的白色粉体，XRD证实白色产物均为二氧化错粉 体。
[0033] 测定赔烧后产物的物相结构，分析二氧化错材料的四方相、单斜相之间的晶型转 化关系。
[0034] 参照附图1:赔烧溫度400°C恒溫化的X畑结果证实物料是白色的化化粉体，但其晶 型为纯四方晶型结构。
[00对参照附图2、3:赔烧溫度480°C恒溫化时，X畑证实得到的白色粉体为化化粉体，但 包含68.28%的四方晶型和31.72%单斜晶型结构，说明物料晶相转变较大。
[0036] 参照附图4、5:随着赔烧溫度达到550°C恒溫4h，白色物料化化粉体的物相比例转 变为53.07%的四方晶型和46.93%单斜晶型结构产物。
[0037] 参照附图6、7:赔烧溫度进一步提高到600°C恒溫地，白色物料的物相比例转变为 28.81%的四方晶型和71.19%单斜晶型结构Zr化产物，此时单斜晶型结构产物占主要物相。 [003引参照附图8、9:烧溫度到680°C恒溫化，白色物料的物相比例为25.46%的四方晶型 和74.54%单斜晶型结构Zr化产物