专利名称：4.4′－二－氨基苯酰替苯胺的制备方法
技术领域：
本发明属于化学工业技术领域，具体涉及一种以4.4′·二硝基苯酰替苯胺为原料，在水和催化剂的存在下，经加氢处理而制备4.4′·二氨基苯酰替苯胺的一种工业化生产方法。
4.4′·二氨基苯酰替苯胺是一种重要的染料中间体。目前我国的众多染料化工厂诸如江苏省的苏州、昆山、江阴等市的染化厂，都相继采用它替代污染环境严重的邻苯二胺而制备高档轿车用油漆。据信息资料显示，现有的4.4′·二氨基苯酰替苯胺的制备方法，对加氢反应工序制取的母液，是采用酸碱法，或者是采用溶剂法(乙醇或甲醇等有机溶剂)，而令其母液分离成成品原液和催化剂滤饼。无疑，现有技术的工艺复杂，制备成本高，得率也较低。
本发明的目的在于提供一种工艺简单、制备成本较低，得率相对较高，基本无杂质和环保问题的制备方法，以克服现有技术的不足。
实现本发明目的采取了如下技术方案，它以4.4′·二硝基苯酰替苯胺为主要原料，在水和催化剂存在下，它依次包括配料、搅拌、置换、加氢、分离、冷却、脱水和烘干步骤。
而所说的配料的原料配比(重量)是4.4′·二硝基苯酰替苯胺 水 催化剂=1 6～8 0.05～0.08。
而所说的搅拌，是将前一道按配比称重的三种物料，一并投入容器并作充分搅拌。
而所说的加氢步骤的加氢反应温度为90℃～130℃，压力为0.2～0.6Mpa，反应时间为2～4小时。
而所说的分离，是采用过滤法令前一道加氢反应所制取的母液分离，而制取成品原液和催化剂滤饼。
而所说的冷却步骤，是待在前一道步骤经分离所制取的成品原液的温度冷却至≤30℃时，即冷却步骤结束。
而所说的烘干的温度为105℃～115℃，烘干时间为4～5小时。
本发明所用的催化剂是阮内镍(Ni)或者是钯碳(Pd/c)。而本发明优选的是阮内镍(也称雷尼镍)。
由以上所描述的制备方法，所制备的4.4′·二氨基苯酰替苯胺产成品，具有制备工艺简便、制备成本较低，得率相对较高和基本无杂质和污染环境问题等特点，据测试，其含量可达＞99.5％，而其所含水份则为≤0.5％，收率可达≥98％。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
这里所描述的实施例之一是以容积为1000立升反应釜为例。且依次按照如下步骤进行配料。按以上所提供的重量比，分别称重取4.4′·二硝基苯酰替苯胺100Kg，水700Kg，催化剂粉态阮内镍6Kg。
搅拌。将第一步骤配比称重的三种物料，一并投入搅拌釜搅拌。直至充分搅拌为止，搅拌时间为1～2小时。
置换。按通常的方法，将第二步骤搅拌后的物料导注入具有加热或冷却用水隔套的反应釜。并用氮气(N2)置换两次，即抽真空至-0.09Mpa，再充氮至0.2Mpa，再抽真空至-0.09Mpa，再充氮至0.2Mpa，如此重复两次。
加氢。紧接着对存有第三步骤经置换后的物料之反应釜的水隔套内注入高温水，给物料加热，同时向反应釜内注入具有0.4Mpa压力的氢气(H2)。由于加氢反应为放热反应，故应注意釜内反应温度，且通过向水隔套内注入水的温度予以调节控制，控制反应温度在120℃～125℃之间。反应时间为3小时。加氢反应的化学表示式如下 分离。将前道加氢反应步骤所制取的母液，导入滤纸过滤器过滤，而令存在于母液中的催化剂阮内镍粉与成品原液分离。催化剂阮内镍粉以滤饼状态存在，经处理后可以回用。
冷却。按通常的方法，将经分离后制取的成品原液冷却至＜30℃，产成品则以固相析出，即得产成品与水的混合料。
脱水。按通常的方法，将前道冷却步骤所制取的产成品·水混合料，用离心脱水机甩干，而制取湿制品。
烘干。将前道所制取的湿制品置入热风循环烘箱内烘干。烘烤温度为110℃±2℃，时间4小时，待送样检测其水份含量≤0.5％时，烘干步骤结束。
尔后，同纸板桶内衬塑料袋分装，每桶40Kg，即可面市外销。
所描述的实施例之二，在所说配料步骤，按以上所提供的重量比，分别称重取4.4′·二硝基苯酰替苯胺100Kg，水700Kg，含钯量为3％-10％的催化剂钯碳0.6Kg。其它步骤如同本发明所用的催化剂优选的是阮内镍粉，也可是含钯(Pd)量为3％-10％的钯碳(可由俄罗斯、台湾进口)。而催化剂阮内镍粉，可由含Ni量＞45％的铝镍合金粉，加液相氢氧化钠(NaoH)经反应后制取。催化剂阮内镍粉市场有供。
本发明所述经离心脱水机脱水所成的残液，经回收处理后达标排放。本发明不存在环保问题。
权利要求
1.一种4.4′·二氨基苯酰替苯胺的制备方法，它是以4.4′·二硝基酰替苯胺为原料，在水和催化剂存在下，依次包括配料、搅拌、置换、加氢、分离、冷却、脱水和烘干步骤，其特征在于在所说的配料步骤的原料配比(重量)是4.4′·二硝基酰替苯胺∶水∶催化剂=1∶6～8∶0.05～0.08；在所说的搅拌步骤，是将前一道步骤按配比称重的三种物料，一并投入容器内并作充分搅拌；在所说的加氢步骤的加氢反应温度为90℃～130℃，压力为0.2～0.6Mpa，反应时间为2-4小时；在所说的冷却步骤，是待前一道制取的成品原液的温度冷至≤30℃时即冷却步骤结束；在所说的烘干步骤的烘干温度为105℃～115℃，烘干时间为4～5小时。
2.根据权利要求1所述的4.4′·二氨基苯酰替苯胺的制备方法，其特征在于，所说的催化剂是阮内镍或者是钯碳。
全文摘要
本发明公开了一种4.4′－二氨基苯酰替苯胺的制备方法。它以4.4′－二硝基酰替苯胺为原料,在水和催化剂阮内镍或钯碳存在下,依次包括配料、搅拌、置换、加氢、分离、冷却、脱水和烘干步骤。本发明具有工艺简单可行、产品制备成本低、收率高、基本无杂质、无环境污染问题等特点。
文档编号C07C237/00GK1285346SQ0011251
公开日2001年2月28日 申请日期2000年9月6日 优先权日2000年9月6日
发明者胡国宜, 薛建伟, 胡亚东 申请人:胡国宜