专利名称：均三甲苯胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种均三甲苯胺的合成方法。属有机合成技术领域。
背景技术：
均三甲苯胺，是一种酸性媒介染料的中间体，广泛应用于染料工业。在本发明作出以前，现有的均三甲苯胺的合成方法采用的是铁粉还原工艺，它是以均三甲苯为主原料，其价格2.25万/吨，消耗2.0T/T；其辅原料铁粉，价格2000元/T，消耗0.5T/；盐酸，价格3000元/T，消耗0.5T/T。总原料消耗为4.75万/T。该原材料成本高，产品纯度低，仅达95％，且不稳定，收率低，仅达93％左右。
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种生产成本低，产品纯度高，收率高的均三甲苯胺的合成方法。
本发明的目的是这样实现的一种均三甲苯胺的合成方法，其特征在于先用均三甲苯和混酸硝化生成2，4，6-三甲基硝基苯，再用催化加氢合成均三甲苯胺，其反应步骤为
其混酸是H2SO4与HNO3的混合酸，两者投料重量份为H2SO475～80份，HNO320～25份，加氢所用催化剂为Ni催化剂。
本发明采用加氢还原工艺，以均三甲苯为主要原料，其价格2.25万/吨，消耗1.0吨/吨；其辅原料硫酸，价格700元/T，消耗2T/T；硝酸，价格1300T/T，消耗0.5T/T。氢气，100瓶/T，价格20元/瓶。总原料消耗为2.7万/吨。
本工艺与铁粉还原相比，原材料成本明显降低，产品质量稳定，均三甲苯胺含量≥99％，收率达95％以上。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式参见图1，本发明均三甲苯胺的合成方法，先用均三甲苯和混酸硝化生成2，4，6-三甲基硝基苯，再用催化加氢合成均三甲苯胺，其反应步骤为
其中混酸重量配比H2SO476份，HNO324.1份。
实施例1在三口瓶中，投150g均三甲苯，开搅拌滴加混酸500g，控制反应温度在20℃，滴完维持1h，经中和水洗得2，4，6-三甲基硝基苯，然后把2，4，6-三甲基硝基苯投入1升高压釜中，加催化剂Ni10g。开搅拌升温至90℃。开始加H2，控制加氢压力1-3Mpa，温度170℃。加氢结束维持2h，维持结束静止1h，压料之分离器，分去水和催化剂得粗胺。粗胺经蒸馏得均三甲苯胺成品，均三甲苯胺成品含量≥99％，收率95％，为淡黄色油状液体。
实施例2将150kg均三甲苯胺投入1000L带加热夹套的反应锅内，开搅拌升温至25℃。开始滴加混酸500kg，滴完维持1小时后静止40分钟分酸。分完酸，将料放入200L的水洗锅中，加水500kg、片碱5kg，搅拌1小时，停止搅拌静止1小时。分得2，4，6-三甲基硝基苯。将2，4，6-三甲基硝基苯投入1000L的高压釜中，加Ni催化剂20kg。加完料N2置换三次，H2置换三次。置换好，开搅拌升温至90℃。开始加H2，控制加氢压力1-3Mpa，加氢温度170℃。加氢结束维持二小时。维持结束静止1h后压料至分离器中。经分去水和催化剂。得粗胺200kg。粗胺经减压蒸馏得均三甲苯胺成品150kg。均三甲苯胺成品含量≥99％，收率96％，为淡黄色油状液体。
权利要求
1.一种均三甲苯胺的合成方法，其特征在于先用均三甲苯和混酸硝化生成2，4，6-三甲基硝基苯，再用催化加氢合成均三甲苯胺，其反应步骤为 其混酸是H2SO4与HNO3的混合酸，两者的投料重量份为H2SO475～80份，HNO320～25份，加氢所用催化剂为Ni催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种均三甲苯胺的合成方法，其特征在于所述的硝化温度20℃～25℃，加氢温度90℃～170℃，加氢压力1.0～3.0Mpa。
3.根据权利要求1或2所述的一种均三甲苯胺的合成方法，其特征在于所述的催化加氢合成前先加N2置换多次，再H2置换多次。
全文摘要
本发明涉及一种均三甲苯胺的合成方法，是一种酸性媒介染料的中间体，广泛应用于染料工业。其特征在于先用均三甲苯和混酸硝化生成2，4，6－三甲基硝基苯，再用催化加氢合成均三甲苯胺，其混酸是H
文档编号C07C201/08GK1800143SQ20061003771
公开日2006年7月12日 申请日期2006年1月10日 优先权日2006年1月10日
发明者张勤岳, 吴永阳 申请人:江阴市倪家巷化工有限公司