专利名称：一种金属有机配位聚合物的合成方法
技术领域：
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本合成属于金属有机配位聚合物晶体的合成领域，具体涉及一种金属有机 配位聚合物的制备。
背景技术：
近年来，以含氮有机配体和金属离子为构筑单元组装成新颖的配位聚合物， 逐步引起广泛瞩目。主要是缘于此类聚合物的结构多样性和独特的物理化学性 能，以及可能在催化、多孔吸附、磁性、非线性光学性能、电学性能和离子或 分子的交换性能(周秋香，王延吉，赵强等. 一种新型多孔道配位聚合物n的合成及晶体结构表征.无机化学学报，2003， 19(11): 1245; Wang Y J， Zhou Q X， Yue L， et al. Synthesis and structural characterization of a novel coordination polymer [Cd2(SCN)2(C8H6N02)2(H20)4]n .J Coord Chem.(in press))领域所潜在的巨大应用前景。
金属有机配位聚合物属于配位化合物，由过渡金属和多齿有机配体自组装 而成。其中中心金属离子称为模板，多齿有机配体作为构件，根据定向成键、 对称作用和弱连接等自组装方式，采用溶剂热法进行1D、 2D和3D等高度规整 的无限网络结构聚合物的构筑。这些新型的体系结构不仅可以丰富合成化学理 论，还将为新型分子基有机杂化材料的设计与剪裁提供新思路。
在本专利申请工作之前，尚没有2,2，-联吡啶-3，3，-二羧酸、1,10-菲啰啉、三 氧化二镧的专利文献或科学论文在此方面的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属有机配位聚合物的合成方法。 本发明的技术方案如下
一种金属有机配位聚合物，其特征在于该配合物是由2，2'-联吡啶-3，3'-二羧 酸、1,10-菲啰啉、三氧化二镧自组装而成，分子式为 (bpdc-2,2，-联吡啶-3,3，-二羧酸根；phen-l，10-菲啰啉) 本实验以溶剂热法合成配合物晶体以配体2,2'-联吡啶-3，3'-二羧酸、1，10-
菲啰啉、三氧化二镧为原料，以水作溶剂，在13(TC-17(TC反应72-120h，缓慢
降温24-48h至室温，得到一种金属有机配位聚合物晶体 [La2.(C12H6N204)3.(C12H8N2)2]。 上述合成方法中反应所用的溶剂为水。
上述合成方法中优选温度为130°C-170°C,优选反应时间为72-120h，优选 降温时间为24-48h。
3本发明的优点和积极效果该项方法所合成金属有机配位聚合物易于制备， 配体原料价格便宜，且产率颇高。
图1是实施例一制备的金属有机配位聚合物单晶胞堆积图。 配合物晶体的单晶X射线晶体结构分析结果配合物分子式为，三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a=10.632(2) A， b=11.193(2) A， c=13,758(3) A; a= 110.52(3) e， 13= 100.25(3) s， y = 108.23(3) 9; V= 1378.2(5) A3, Z=2， Dc = 1.683 mg/m3， 1.608 mm-1， F(000)= 690; Rl = 0.0477， wR2 = 0.0767。
图2是实施例一制备的金属有机配位聚合物的红外光谱图。 红外光谱数据(cm。吡啶环特征峰，1156.5 cm-1、 1423.7 cm-1、 1447.7 cm-1;
羧酸盐特征峰，1398.4 cm"、 1622.5 cm'1。
具体实施例方式
本发明具体实施方式
不限于下述实施例。本发明的实施例可以使本专业的 技术人员更全面的理解本发明。 实施例一
称量0.6mmol 2,2，-联吡啶-3,3，-二羧酸(H2bpdc)， 0.2mmol三氧化二镧 (La203)， 0.3mmol 1，10-菲喂啉(Phen'2H20)，摩尔比6: 2: 3，加入装有12ml水 的容积为23ml的内衬聚四氟乙烯的不锈钢压力反应罐中。搅拌约半个小时，大 致范围保持在pH=4 5，于16(TC条件下恒温反应72h，缓慢降温24-48h至室温， 降温速率为5"C/h。可以得到均匀、规整的无色透明片状晶体，晶体外观角度接 近120权利要求
1、一种金属有机配位聚合物，其特征在于该配合物是由溶剂热法合成。
2、 制备权利要求l所述的金属有机配位聚合物，合成路线及方法如下以配体2,2，-联吡啶-3,3，-二羧酸、1,10-菲啰啉、三氧化二镧为原料，水做溶剂，在130。C-170。C反应72-120h，缓慢降温24-48h至室温，得到一种金属有机配位聚合物晶体。
3、 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于制备方法中反应所用的溶剂为水。
4、 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于制备方法中优选温度为D0。C-170。C。
5、 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于制备方法中优选反应时间为72-120h 。
6、 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于制备方法中优选降温时间为24-48h。
全文摘要
本发明提供了一种金属有机配位聚合物[La<sub>2</sub>(bpdc)<sub>3</sub>(phen)<sub>2</sub>](bpdc＝2，2’-联吡啶-3，3’-二羧酸根；phen＝1，10-菲啰啉)的合成方法。该配合物由含氮有机配体2，2’-联吡啶-3，3’-二羧酸、1，10-菲啰啉以及三氧化二镧以溶剂热法合成。
文档编号C07F5/00GK101486723SQ20081005614
公开日2009年7月22日 申请日期2008年1月14日 优先权日2008年1月14日
发明者张丽丹, 霞 李, 杨凤云, 韩春英 申请人:北京化工大学