专利名称：新铃兰醛的制备方法
技术领域：
本发明属于生物质加工技术领域，尤其涉及一种新铃兰醛的制备方法。
背景技术：
新铃兰醛，英文名称为Lyral，化学名称为对(间)-(4_羟基_4_甲基戊基)_3_环己烯-1-甲酸，分子式为C12H22O2，分子量为210. 32，结构式如式⑴或式(II)所示。新铃兰醛是一种无色粘性液体，具有清淡、甜润的兔耳草花香，有较好的铃兰香韵，香气稳定而持久，可作为配制香水、香皂、洗涤剂、化妆品等日化产品的香精。
权利要求
1.一种新铃兰醛的制备方法，包括以下步骤a)将月桂烯醇升温至50°C 130°C；b)向步骤a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛，滴加过程中控制温度为50°C 130°C，滴加完毕后继续反应，得到新铃兰醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述丙烯醛的滴加时间为6h IOh。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述反应的温度为 50°C 130 。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述滴加完毕后继续反应的时间为Ih 池。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯醛与所述月桂烯醇的摩尔比为1. 1 1. 5 1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)具体包括以下步骤bl)向步骤a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛；b2)将步骤bl)得到的反应混合物在去离子水中进行洗涤，得到新铃兰醛粗品；b3)将所述新铃兰醛粗品进行高真空精馏，得到新铃兰醛。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b3)中，进行高真空精馏时的真空度在2mm汞柱以下。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述丙烯醛中含有 0. Iwt 0. 3wt% 的阻聚剂。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述月桂烯醇中含有 0. Iwt 0. 3wt% 的阻聚剂。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚、2， 6-二叔丁基对甲酚、4，4_亚甲基双(2，6_ 二叔丁基苯酚)或N-苯基-2-萘胺。
全文摘要
本发明提供了一种新铃兰醛的制备方法，包括以下步骤a)将月桂烯醇升温至50℃～130℃；b)向步骤a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛，滴加过程中控制温度为50℃～130℃，滴加完毕后继续反应，得到新铃兰醛。本发明通过控制丙烯醛的加入方式和加入温度，使月桂烯醇和丙烯醛无需在高温高压或者在路易斯酸催化剂和有机溶剂的条件下发生Diels-Alder反应，反应条件温和，副产物较少。由于无需高温高压，因此对反应设备要求较低，不会增加新铃兰醛的成本；由于无需加入路易斯酸催化剂，省却了繁琐的后处理工序，也不会产生大量废酸腐蚀设备、污染环境。
文档编号C07C45/69GK102531858SQ20101059288
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日
发明者张居宾, 杨海宽, 白传伟, 胡建良, 范宇鹏, 韦国宝 申请人:杭州格林香料化学有限公司