专利名称：一种合成增甘膦的方法
技术领域：
本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种合成增甘膦的方法。
背景技术：
增甘膦，化学名为N，N-双(膦酸甲基)甘氨酸，是一种有机膦酸类植物生长调节剂，由茎叶吸收，主要用于甘蔗，提高其中的糖份含量和作为催熟剂，还可以作为增糖剂和增产剂用于甜菜及西瓜，也可促进棉花叶的分离。增甘膦不仅在甘蔗收获前期能提高糖的含量，在收获后期也能使蔗糖含量维持在较高水平，同时还使还原糖与非糖物质下降。增甘膦对制糖工业产量提升、降低成本、提高设备利用率和劳动生产率有显著的经济效益。目前普遍采用的增甘膦合成方法为亚磷酸或三氯化磷直接与甘氨酸和甲醛反应的一步合成法。但是这种方法的收率不高，仅为60-70%，同时该反应体系副产物较多，所得产物经结晶后的纯度在90%左右。因此，提供一种能够提高收率、纯度的增甘膦合成方法有利于农业的发展和提升制糖工业的经济效益。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种合成增甘膦的方法，使得本发明所述方法能够提高其收率和纯度。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案—种合成增甘膦的方法，包括以下步骤步骤I、甘氨酸和甲醛进行氧化反应，生成式I所示化合物；步骤2、式I所示化合物与式II所示化合物进行类曼尼希反应，生成式III所示化合物；步骤3、式III所示化合物在酸性条件下进行水解反应，生成增甘膦；
权利要求
1.ー种合成增甘膦的方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤I、甘氨酸和甲醛进行氧化反应，生成式I所示化合物； 步骤2、式I所示化合物与式II所示化合物进行类曼尼希反应，生成式III所示化合物； 步骤3、式III所示化合物在强酸性条件下进行水解反应，生成增甘膦；
2.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述R1为甲基或こ基。
3.根据权利要求I所述方法，其特征在干，步骤I还包括在进行氧化反应时加入浓盐酸进行催化步骤。
4.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述甘氨酸与甲醛的摩尔比为1:2-2.5。
5.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为0-90°C。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为0-25°C。
7.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述式I所示化合物与式II所示化合物的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述类曼尼希反应的温度为60-95°C。
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述类曼尼希反应的温度为90°C。
10.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述强酸性条件通过加入浓盐酸实现。
全文摘要
本发明涉及化学合成领域，公开了一种合成增甘膦的方法。本发明所述方法包括步骤1、甘氨酸和甲醛进行氧化反应，生成式Ⅰ所示化合物；步骤2、式Ⅰ所示化合物与式Ⅱ所示化合物进行类曼尼希反应，生成式Ⅲ所示化合物；步骤3、式Ⅲ所示化合物在强酸性条件下进行水解反应，生成增甘膦。本发明通过甘氨酸与甲醛及亚磷酸二烷基酯反应，然后通过在酸性条件下水解得到增甘膦，该方法亚磷酸二烷基酯转化率高，使最终产物增甘膦的收率和纯度均得到提高。
文档编号C07F9/38GK102786547SQ20121031255
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月29日 优先权日2012年8月29日
发明者李友, 李水明, 韩福社 申请人:中国科学院长春应用化学研究所, 常州储能材料与器件研究院