一种4-吡啶酚的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种4-吡啶酚的制备方法，包括步骤为：将吡啶和乙酸乙酯混合放入到微波炉中进行微波，反应过程中向反应物中滴加二氯亚砜，反应取出后处理得到N-（4-吡啶基）吡啶盐酸盐；将N-（4-吡啶基）吡啶盐酸盐与水混合加热，加入碱性物质调节pH值为7.5-8.5，有沉淀析出，过滤再用酸性物质调节pH值为4.5-5，后处理得到4-吡啶酚。通过上述方式，本发明的4-吡啶酚的制备方法，通过微波方法进行合成，合成过程操作简单，能极大的缩短反应时间，节约生产成本，得到的4-吡啶酚纯度高，副产物几乎没有，不需要进行其他的处理过程，能够直接应用到后续的生产中。
【专利说明】—种4-吡啶酚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细有机 合成领域，特别是涉及一种4-吡啶酚的制备方法。
【背景技术】
[0002]4-吡啶酚的分子式为C5H5NO,分子量为95.1，具有一定的刺激性，对眼睛、呼吸系统和皮肤有很大的刺激作用。4-吡啶酚是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药等方面有广泛的用途，能够用于合成利尿药物托拉塞米、治疗充血性心力衰竭药物托洛塞米或其他药物中间体。传统合成4-吡啶酚的过程中会产生大量的副产物，反应时间长。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种4-吡啶酚的制备方法，该方法操作简单且安全可靠。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种4-吡啶酚的制备方法，包括步骤为:
(1)将吡啶和乙酸乙酯混合放入到微波炉中进行微波，反应过程中向反应物中滴加二氯亚砜，反应取出后处理得到N- (4-吡啶基)吡啶盐酸盐；
(2)将N-(4-吡啶基)吡啶盐酸盐与水混合加热，加入碱性物质调节pH值为7.5-8.5，有沉淀析出，过滤再用酸性物质调节PH值为4.5-5，后处理得到4-吡啶酚。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中将所述微波炉的温度设置为70_80°C。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中所述反应时间为20_30°C。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2 )中所述碱性物质为氢氧化钾或氢氧化钠，所述酸性物质为盐酸或硫酸。
[0008]本发明的有益效果是:本发明的4-吡啶酚的制备方法，通过微波方法进行合成，合成过程操作简单，能极大的缩短反应时间，节约生产成本，得到的4-吡啶酚纯度高，副产物几乎没有，不需要进行其他的处理过程，能够直接应用到后续的生产中。
【具体实施方式】
[0009]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0010]实施例一:
提供一种4-吡啶酚的制备方法，包括步骤为:
(I)将吡啶和乙酸乙酯混合放入到微波炉中进行微波，所述微波炉的温度设置为76°C，反应过程中向反应物中滴加二氯亚砜，所述反应时间为20°C，反应取出后处理得到N- (4-吡啶基)吡啶盐酸盐；(2)将N- (4-吡啶基)吡啶盐酸盐与水混合加热，加入氢氧化钾或氢氧化钠调节pH值为8.5，有沉淀析出，过滤再用硫酸调节pH值为4.5，后处理得到4-吡啶酚。
[0011]实施例二:
提供一种4-吡啶酚的制备方法，包括步骤为:
(1)将吡啶和乙酸乙酯混合放入到微波炉中进行微波，所述微波炉的温度设置为70°C，反应过程中向反应物中滴加二氯亚砜，所述反应时间为30°C，反应取出后处理得到N- (4-吡啶基)吡啶盐酸盐；
(2)将N-(4-吡啶基)吡啶盐酸盐与水混合加热，加入氢氧化钾或氢氧化钠调节pH值为8，有沉淀析出，过滤再用硫酸调节pH值为4.8，后处理得到4-吡啶酚。
[0012]实施例三:
提供一种4-吡啶酚的制备方法，包括步骤为:
(1)将吡啶和乙酸乙酯混合放入到微波炉中进行微波，所述微波炉的温度设置为80°C，反应过程中向反应物中滴加二氯亚砜，所述反应时间为27°C，反应取出后处理得到N- (4-吡啶基)吡啶盐酸盐；
(2)将N-(4-吡啶基)吡啶盐酸盐与水混合加热，加入氢氧化钾或氢氧化钠调节pH值为7.5，有沉淀析出，过滤再用盐酸调节pH值为5，后处理得到4-吡啶酚。
[0013]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种4-吡啶酚的制备方法，其特征在于，包括步骤为: (1)将吡啶和乙酸乙酯混合放入到微波炉中进行微波，反应过程中向反应物中滴加二氯亚砜，反应取出后处理得到N- (4-吡啶基)吡啶盐酸盐； (2)将N-(4-吡啶基)吡啶盐酸盐与水混合加热，加入碱性物质调节pH值为7.5-8.5，有沉淀析出，过滤再用酸性物质调节PH值为4.5-5，后处理得到4-吡啶酚。
2.根据权利要求1所述的4-吡啶酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将所述微波炉的温度设置为70-80°C。
3.根据权利要求1所述的4-吡啶酚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应时间为 20-30 °C。
4.根据权利要求1所述的4-吡啶酚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱性物质为氢氧化钾或氢氧化 钠，所述酸性物质为盐酸或硫酸。
【文档编号】C07D213/68GK103664761SQ201310646586
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】陈雪平 申请人:常熟市联创化学有限公司