三唑类化合物及其制备方法和应用与流程

技术特征：

1.三唑类化合物，其特征在于结构式如式I所示：

所述R’为

2.权利要求1所述三唑类化合物的制备方法，其特征在于步骤为：(1)α-氯代-2,4-二氟苯乙酮的合成，化合物记为d1：

在配有温度计、恒压漏斗、回流冷凝管且带有干燥管的250mL的四口烧瓶中，加入间二氟苯0.1mol，三氯化铝0.17mol，该混合物在30-35℃搅拌0.5h后，滴加氯乙酰氯0.12mol，维持反应温度；滴加完毕后，升高温度至50-55℃，继续搅拌反应，直到没有氯化氢气体产生；将装有反应混合物的烧瓶置入冰水浴中，使反应物温度降至5℃以下，滴加3mol/L的盐酸20mL酸解，控制滴加速度以维持混合物的温度；酸解过后的混合物倒入烧杯，加入蒸馏水，析出固体，减压抽滤，干燥，得到淡黄色粉状固体；将淡黄色粉状固体用正己烷重结晶得到亮黄色晶体；

(2)2’,4’-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成，化合物记为d2：

在配有温度计、恒压漏斗、回流冷凝管且带有干燥管的250mL的四口烧瓶中，加入1,2,4-三唑0.13mol，催化剂TEBA 0.2mol，K₂CO₃ 0.1mol，CH₂Cl₂ 50mL，搅拌10min；在冰浴条件下滴加溶有α-氯代-2,4-二氟苯乙酮0.1mol的CH₂Cl₂ 50mL，滴加完毕后，撤除冰浴，室温反应6h，然后滤除残渣，减压回收溶剂，既得粗品；将粗品倒入500mL冰水中，加入120mL 1mol/L盐酸将粗品全部溶解，静置分层除去不溶油状物，水层用NaHCO₃ 8g中和至pH6，再向水层加入50mL乙酸乙酯萃取有机物，旋蒸得到白色固体；将白色固体用乙酸乙酯重结晶得到白色晶体；

(3)1-(2,4-二氟苯基)-1-羟基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-乙烷的合成，化合物记为d3：

在100mL的四口烧瓶中，加入d2 0.04mol，甲醇:四氢呋喃体积比为1:1的溶剂25mL，搅拌均匀，加入NaBH₄ 0.24mol，完毕后，室温反应3h，反应混合物用蒸馏水洗涤，乙酸乙酯萃取，旋蒸，用甲醇洗去杂质，得到淡黄色固体；

(4)二氟三唑对氯苯甲酯，化合物记为R1：

在配有恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入d3 0.0293mol，10mL吡啶，搅拌，滴加对氯苯甲酰氯0.0322mol，滴加完毕后，室温反应3h；用5％的盐酸洗涤3次，分出有机层，水洗有机相至中性，旋蒸，甲醇洗涤，干燥得白色固体；

(5)二氟三唑邻氯苯甲酯，化合物记为R2：

在配有恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入d3 0.03mol，10mL吡啶，搅拌，滴加对氯苯甲酰氯0.033mol，滴加完毕后，室温反应3h；用5％的盐酸洗涤3次，分出有机层，水洗有机相至中性，旋蒸，甲醇洗涤，干燥得白色固体；

(6)二氟三唑间氯苯甲酯，化合物记为R3：

在配有恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入d3 0.02mol，10mL吡啶，搅拌，滴加间氯苯甲酰氯0.022mol，滴加完毕后，室温反应3h；用5％的盐酸洗涤3次，分出有机层，水洗有机相至中性，旋蒸，甲醇洗涤，干燥得白色固体。

3.权利要求1所述三唑类化合物二氟三唑对氯苯甲酯或二氟三唑邻氯苯甲酯在制备抑菌制剂中的应用。

4.权利要求1所述三唑类化合物二氟三唑对氯苯甲酯或二氟三唑邻氯苯甲酯在制备防霉制剂中的应用。

5.权利要求1所述三唑类化合物在制备防腐制剂中的应用。

6.一种抑菌剂，其特征在于有效成分为权利要求1所述化合物二氟三唑对氯苯甲酯或二氟三唑邻氯苯甲酯。

7.一种防霉制剂，其特征在于有效成分为权利要求1所述化合物二氟三唑对氯苯甲酯或二氟三唑邻氯苯甲酯。

8.一种防腐剂，其特征在于有效成分为权利要求1所述的化合物。