本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种水性非离子异氰酸酯交联剂的制备方法。
背景技术：
目前随着人们对环保要求的不断提高，因此水性异氰酸酯材料在涂料等领域中得到了广泛的应用，市场需求逐渐增加，但在对水性异氰酸酯材料的生产和应用过程中发现，由于我国在水性异氰酸酯材料技术的开发和应用领域起步较晚，因此导致当前所使用的水性异氰酸酯材料生产制备工艺均是传统的制备工艺，虽然传统的制备工艺一方面可满足生产的需要，另一方面也具备技术成熟等优势，但通过传统制备工艺生产的水性异氰酸酯材料时，往往存在这生产工艺较为复杂，掌握难度较大且不利于生产经验的总结和积累，于此同时还存在着生产效率较低，生产过程中的物料利用率相对不足，从而造成较为严重的物料浪费和能源浪费，并严重影响了水性异氰酸酯材料产品质量的稳定性和可靠性，因此针对这一现状，需要开发一种全新的水性非离子异氰酸酯交联剂制备方法，以满足实际使用的需要。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种水性非离子异氰酸酯交联剂的制备方法，以解决现有技术存在的制备工艺复杂和生产效率较低等问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种水性非离子异氰酸酯交联剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)预聚合处理：在氮气保护下将异氰酸酯和催化剂依次溶于有机溶剂中进行搅拌，搅拌完成后将所得混合体系升温后加入乙二醇和聚醚进行反应；
(2)聚合处理：向步骤(1)中反应后所得的混合体系中依次加入小分子扩链剂、非离子亲水性扩链剂、亲水性扩链剂、交联剂、催化剂和低沸点溶剂后，升温反应，反应完成后冷却至室温；
(3)乳化：向步骤(2)所得混合体系中加入胺中和剂，在剪切力作用下进行乳化反应，反应完成后加入胺扩链剂进行扩散，扩散完成后在常温下静置，静置完成后将所得混合体系进行蒸馏，即得水性非离子异氰酸酯交联剂，平均混合液体每平方毫米受到的压力为300N—1000N。
步骤(1)中，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或偶氮二异丁晴。
步骤(1)中，所述的搅拌的方法为：常温下单向匀速搅拌1～4h，搅拌速度为1000～3500转/min，搅拌完成后静置3～5min。
步骤(1)中，所述的升温是指在5～20min内升温至80～90℃；所述的反应是指在80～90℃下反应1～3h，反应同时进行单向匀速搅拌，搅拌速度为700～2000转/min，反应完成后在80～90℃下静置2～3h。
步骤(1)中，异氰酸酯和催化剂的质量比为3～10：1，异氰酸酯与乙二醇和聚醚的重量比为1～5：1，其中乙二醇重量为聚醚重量的1/4—1/2。
步骤(2)中，所述的小分子扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟基半酯或含叔胺基的二羟基化合物，所述的非离子亲水性扩链剂为水溶性聚氧化乙烯二醇，所述的亲水性扩链剂为三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺或N-异丙基二乙醇胺，所述的交联剂为二乙烯基苯或N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述的催化剂为二月桂酸丁基锡、环烷酸钴、环烷酸锌、辛酸锌或苯二甲酸铅，所述的低沸点溶剂为甲胺、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或四氯化碳。
步骤(2)中，小分子扩链剂与步骤(1)中所得的混合体系的质量比为1：3～8，非离子亲水性扩链剂与步骤(1)中所得的混合体系的质量比为1：5～10，亲水性扩链剂与步骤(1)中所得的混合体系的质量比为1：5～10，交联剂与步骤(1)中所得的混合体系的质量比为1：5～15，催化剂与步骤(1)中所得的混合体系的质量比为1：10～20，低沸点溶剂与步骤(1)中所得的混合体系的质量比为1：10～20。
步骤(2)中，所述的升温反应为：在60～80℃下反应1～5h，反应的同时进行单向匀速搅拌，搅拌速度为700～2000转/min，反应完成后冷却至室温。
步骤(3)中，所述的胺扩链剂为二乙基甲苯二胺。
步骤(3)中，所述的乳化反为在完成混合体系中添加胺中和剂后，混合液温度维持在10～80℃，并在匀速搅拌情况下保温3～20分钟，其中搅拌速度为1000～3000转/分钟。
步骤(3)中，胺中和剂与步骤(2)所得混合体系的质量比为1：5～10，胺扩链与步骤(2)所得混合体系的质量比为1：3～8。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，同时一方面有效的提高了合成生产的效率和产品质量，另一方面可有效的提高原料的综合利用率，降低了生产过程中的物料损耗和能耗，从而达到在提高产品质量的同时，有效降低了生产成本的目的。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
如图1所示的水性非离子异氰酸酯交联剂制备方法，包括以下步骤；
第一步，预聚合处理，在干燥氮气保护且温度为20℃—40℃环境下，将异氰酸酯和偶氮二异丁晴依次添加到有机溶剂N—甲基吡咯烷酮中，并在常温状态下以顺时针方向匀速搅拌2小时，搅拌转速每分钟2000转，完成搅拌后将溶液静置5分钟，然后将溶液温度在5分钟升至85℃，然后向溶液中添加乙二醇和聚醚，并在添加乙二醇和聚醚的过程中对混合溶液进行顺时针方向匀速搅拌1小时，搅拌转速每分钟800转，添加完成包保持搅拌速度和温度1小时，然后将混合液保温静置2.5小时，其中异氰酸酯与催化剂的重量比为3：1，异氰酸酯与乙二醇和聚醚的重量比为5：1；
第二步，聚合处理，将第一步合成制备的混合液温度在5分钟内下降到40℃，然后在混合液中加入二羟甲基丙酸剂、水溶性聚氧化乙烯二醇、N—甲基二乙醇胺、二乙烯基苯、环烷酸钴及石油醚，且在添加过程中对混合溶液进行行顺时针方向匀速搅拌1小时，搅拌转速每分钟700转，并在完成物料添加后保持对混合也搅拌速度和方向，同时将混合液温度上升80℃并保温3小时，然后自然冷却到室温，其中小分子扩链剂与第一步混合液的重量比为1：5，非离子亲水性扩链剂与第一步混合液的重量比为1：8，亲水性扩链剂与第一步混合液的重量比为1：5，交联剂与第一步混合液的重量比为1：10，催化剂与第一步混合液的重量比为1：10，低沸点溶剂与第一步混合液的重量比为1：10；
第三步，乳化，在高剪切力作用下向第二步制备的混合液中加入胺中和剂进行乳化，乳化时，混合液温度维持在50℃，并在2000转/分钟匀速搅拌情况下保温5分钟，在完成乳化后的混合液中添加二乙基甲苯二胺进行扩散，完成扩散后保持常温环境下静置8分钟，其中平均混合液体每平方毫米受到的压力为1000N，其中胺中和剂与第二步中混合液的重量比为1：10，胺扩链与第二步中混合液的重量比为1：4；
第四步，蒸馏，将经过乳化的溶液在密闭容器中经过3分钟内迅速升温到100℃，并保温3分钟，且在保温过程中保持容器内压力为6个标准大气压，完成保温后，对溶液进行自然降温并在降温过程中进行泄压，且当温度下降到常温时，容器内压力为1个标准大气压，然后将混合液取出保存即可。
本实施例中，所述的第一步中的干燥氮气保护中的氮气压力为3个标准大气压，且氮气保护自第一步开始一直到第四步结束。
实施例2
如图1所示的水性非离子异氰酸酯交联剂制备方法，包括以下步骤；
第一步，预聚合处理，在干燥氮气保护且温度为20℃—40℃环境下，将异氰酸酯和偶氮二异丁晴依次添加到有机溶剂N—甲基吡咯烷酮中，并在常温状态下以顺时针方向匀速搅拌4小时，搅拌转速每分钟1500转，完成搅拌后将溶液静置3分钟，然后将溶液温度在8分钟升至90℃，然后向溶液中添加乙二醇和聚醚，并在添加乙二醇和聚醚的过程中对混合溶液进行逆时针匀速搅拌1小时，搅拌转速每分钟700转，添加完成包保持搅拌速度和温度2小时，然后将混合液保温静置2小时,其中异氰酸酯与催化剂的重量比为3：1，异氰酸酯与乙二醇和聚醚的重量比为3：1；；
第二步，聚合处理，将第一步合成制备的混合液温度在2分钟内下降到40℃，然后在混合液中加入含叔胺基的二羟基化合物、水溶性聚氧化乙烯二醇、三乙醇胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、苯二甲酸铅及乙酸乙酯，且在添加过程中对混合溶液进行逆时针匀速搅拌3小时，搅拌转速每分钟700转，并在完成物料添加后保持对混合也搅拌速度和方向，同时将混合液温度上升至80℃并保温3小时，然后自然冷却到室温，其中小分子扩链剂与第一步混合液的重量比为1：8，非离子亲水性扩链剂与第一步混合液的重量比为1：5，亲水性扩链剂与第一步混合液的重量比为1：6，交联剂与第一步混合液的重量比为1：12，催化剂与第一步混合液的重量比为1：15，低沸点溶剂与第一步混合液的重量比为1：15；
第三步，乳化，在高剪切力作用下向第二步制备的混合液中加入胺中和剂进行乳化，乳化时，混合液温度维持在10℃，并在3000转/分钟匀速搅拌情况下保温10分钟，在完成乳化后的混合液中添加胺扩链剂进行扩散，完成扩散后保持常温环境下静置10分钟，其中平均混合液体每平方毫米受到的压力为800N，其中胺中和剂与第二步中混合液的重量比为1：8，胺扩链与第二步中混合液的重量比为1：5；
第四步，蒸馏，将经过乳化的溶液在密闭容器中经过4分钟内迅速升温到120℃，并保温3分钟，且在保温过程中保持容器内压力为10个标准大气压，完成保温后，对溶液进行自然降温并在降温过程中进行泄压，且当温度下降到常温时，容器内压力为1.1个标准大气压，然后将混合液取出保存即可。
本实施例中，所述的第一步中的干燥氮气保护中的氮气压力为5个标准大气压，且氮气保护自第一步开始一直到第四步结束。