本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺。
背景技术：
阴离子聚丙烯酰胺（APAM）是水溶性的高分子聚合物，主要用于各种工业废水的絮凝沉降，沉淀澄清处理，如钢铁厂废水，电镀厂废水，冶金废水，洗煤废水等污水处理、污泥脱水等。还可用于饮用水澄清和净化处理。由于其分子链中含有一定数量的极性基团，它能通过吸附水中悬浮的固体粒子，使粒子间架桥或通过电荷中和使粒子凝聚形成大的絮凝物，故可加速悬浮液中粒子的沉降，有非常明显的加快溶液澄清，促进过滤等效果。阴离子聚丙烯酰胺用于污泥脱水、生活污水和有机废水的处理，除此之外，阴离子聚丙烯酰胺还涉及石油采油、造纸、纺织等多个领域，基于以上应用，本发明提出了一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺。
一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：
S1、称取一定量的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度10-20℃内充氮气驱氧15-30min；
S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入引发体系，搅拌5-8min，在1-20min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；
S3、记录步骤S2中加入引发体系后，溶液变粘的时间与温度；
S4、在步骤S2中反应进行的1-2h内记录最终温度；
S5、保持步骤S4中最终温度4-8h结束反应，待反应温度自然冷却至40-50℃，得凝胶；
S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成凝胶块放入制粒机中，过80-100目制粒筛网，制得颗粒；
S7、将步骤S6中制得的颗粒进行烘干，烘干温度为80-100℃，烘干时间为30-50min，包装即得。
优选的，所述S1中丙酰胺水溶液的用量和丙烯酸的用量比为1:0.1-0.5。
优选的，所述S2中的引发体系为过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂。
优选的，所述S2中加入引发体系的具体操作方法为每加入1-5g引发剂就搅拌5-8min。
优选的，所述S6中的凝胶块的体积为10-25cm3。
优选的，所述S7中颗粒的烘干温度为85-95℃，烘干时间为35-45min。
本发明提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，采用分批次逐步加入引发体系的方法，能有效的控制反应，得到最佳反应产物，同时避免引发体系的浪费，通过制粒机造出细小颗粒，使其方便使用且效率高，本发明提出的制备工艺操作简单，生产过程环保无污染，成本低，制备出的阴离子丙烯酰胺，溶解速度快且完全，具有良好的絮凝沉淀效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：
S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.3倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度15℃内充氮气驱氧22min；
S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂3g，搅拌5min，在5min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；
S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；
S4、在步骤S2中反应进行的1.2h内记录最终温度；
S5、保持步骤S4中最终温度5h结束反应，待反应温度自然冷却至48℃，得凝胶；
S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为18cm3的块状放入制粒机中，过95目制粒筛网，制得颗粒；
S7、将步骤S6中制得的颗粒在90℃下，烘干40min，包装即得。
实施例二
本发明提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：
S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.1倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度18℃内充氮气驱氧18min；
S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂1g，搅拌8min，在20min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；
S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；
S4、在步骤S2中反应进行的1h内记录最终温度；
S5、保持步骤S4中最终温度4h结束反应，待反应温度自然冷却至45℃，得凝胶；
S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为15cm3的块状放入制粒机中，过100目制粒筛网，制得颗粒；
S7、将步骤S6中制得的颗粒在80℃下，烘干50min，包装即得。
实施例三
本发明提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：
S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.5倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度10℃内充氮气驱氧30min；
S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂4g，搅拌6min，在12min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；
S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；
S4、在步骤S2中反应进行的1.8h内记录最终温度；
S5、保持步骤S4中最终温度8h结束反应，待反应温度自然冷却至40℃，得凝胶；
S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为25cm3的块状放入制粒机中，过85目制粒筛网，制得颗粒；
S7、将步骤S6中制得的颗粒在85℃下，烘干45min，包装即得。
实施例四
本发明提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：
S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.4倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度20℃内充氮气驱氧15min；
S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂5g，搅拌7min，在15min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；
S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；
S4、在步骤S2中反应进行的2h内记录最终温度；
S5、保持步骤S4中最终温度7h结束反应，待反应温度自然冷却至42℃，得凝胶；
S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为10cm3的块状放入制粒机中，过80目制粒筛网，制得颗粒；
S7、将步骤S6中制得的颗粒在100℃下，烘干30min，包装即得。
实施例五
本发明提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：
S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.2倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度13℃内充氮气驱氧26min；
S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂2g，搅拌6min，在8min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；
S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；
S4、在步骤S2中反应进行的1.5h内记录最终温度；
S5、保持步骤S4中最终温度6h结束反应，待反应温度自然冷却至50℃，得凝胶；
S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为22cm3的块状放入制粒机中，过90目制粒筛网，制得颗粒；
S7、将步骤S6中制得的颗粒在95℃下，烘干35min，包装即得。
本发明提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，采用分批次逐步加入引发体系的方法，能有效的控制反应，得到最佳反应产物，同时避免引发体系的浪费，通过制粒机造出细小颗粒，使其方便使用且效率高。通过上述五组实施例制备出的阴离子丙烯酰胺，絮凝效果好、沉淀时间短、澄清净化作用佳，对比上述五组实施例制备出的阴离子丙烯酰胺的性能可知，实施例三中制备出的阴离子丙烯酰胺絮凝效果最好，实施例五制备出的阴离子丙烯酰胺增稠作用最明显，但实施例二制备出的阴离子丙烯酰胺的综合性能最佳。本发明提出的制备工艺操作简单，生产过程环保无污染，成本低，制备出的阴离子丙烯酰胺，溶解速度快且完全，具有良好的絮凝沉淀效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。