一种N,N‑二烷基不饱和酰胺类化合物的合成方法与流程

文档序号:12241204阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种下式(III)所示N,N-二烷基不饱和酰胺类化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,下式(I)化合物和式(II)化合物在双金属催化剂、氧化剂、碱、助剂和促进剂的存在下进行反应,反应结束后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,

其中,R为H、C1-C6烷基或卤素;

R1、R2各自独立地选自C1-C6烷基;

X为卤素。

2.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述双金属催化剂为摩尔比1:1的二(三苯基膦)环戊二烯基氯化钌与乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)的混合物。

3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述氧化剂为叔丁基过氧化氢(TBHP)、过氧苯甲酸叔丁酯、过硫酸钾、过氧化二叔丁基(DTBP)、2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)或2-碘酰基苯甲酸(IBX)中的任意一种,最优选为2-碘酰基苯甲酸(IBX)。。

4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述碱为NaOH、碳酸铯、叔丁醇钾、二乙醇胺、KOH或四甲基乙二胺(TMEDA)中的任意一种,最优选为四甲基乙二胺(TMEDA)。

5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为2,2’-联吡啶或5,5’-二甲基-2,2’-联吡啶,优选为5,5’-二甲基-2,2’-联吡啶。

6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述促进剂为三氟甲磺酸亚铜(CuOTf)或三氟甲磺酸铜(Cu(OTf)2),优选为三氟甲磺酸亚铜(CuOTf)。

7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔用量比可为1:1.4-2。

8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与双金属催化剂的摩尔用量比可为1:0.1-0.2。

9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与氧化剂的摩尔用量比可为1:1.6-2.5。

10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与碱的摩尔用量比可为1:1-2。

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