一种头孢替安酯的制备方法与流程

文档序号:11106689阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种头孢替安酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,

第一步 头孢替安和碱性化合物反应制备得到头孢替安盐溶液,通过冻干工艺得到高纯度的头孢替安盐,所述碱性化合物为水溶性碱或水溶性碱式盐;所述头孢替安包括头孢替安及其盐酸盐,醋酸盐,硫酸盐,枸橼酸盐,酒石酸盐;

第二步 步骤1所得头孢替安盐与1-碘乙基酯环己基碳酸酯发生酯化反应得头孢替安酯,再转成盐酸盐。

2.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步所述水溶性碱包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙和氨水。

3.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步所述水溶性碱式盐主要是碳酸盐,包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾;反应产物头孢替安盐包括其钾盐、钠盐或铵盐等。

4.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步所述头孢替安与碱或碱式盐反应温度在0~10℃。

5.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步所述头孢替安与碱或碱式盐反应摩尔比为1∶2.5~1∶4。

6.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第一步所述干燥方法为:将头孢替安盐溶液置于冻干机的冷冻后,按以下步骤冷冻:

(a)先把冻干温度定在于-60℃,进入冻干1小时;

(b)冻干温度升到位-40℃,冻干4小时;

(c)再把冻干温度过度到-20℃,冻干时间10-15小时;

(d)缓慢把温度升到-15℃,冻干10小时左右;

(e)冻干温度再升到-5℃,冻干10-15小时;

(f)冻干温度升到0℃,冻干10小时;

(g)最后把冻干温度依次提升到5℃、10℃、15℃和20℃各冻干5小时,得到松散易碎的头孢替安盐成品。

7.权利要求1所述制备方法,其特征在于,第二步中所述酯化反应,采用N,N-二甲基甲酰胺作反应溶剂,反应温度为-10~-20℃,反应时间为60分钟。

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