D‑泛醇三乙酸酯的制备方法与流程

文档序号:12638431阅读:来源:国知局

技术特征:

1.D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)向D-泛醇中加入对甲苯磺酸催化剂,再缓慢加入乙酸酐,混合搅拌,并在进行反应的过程中减压蒸去乙酸,控制反应温度为65℃~85℃,反应时间为6h~12h;所述D-泛醇和乙酸酐的摩尔投料比为1:3.3~6.0,对甲苯磺酸催化剂用量为投入D-泛醇和乙酸酐总重量的0.05%~2.0%;

(2)反应同时在控制乙酸酐不蒸出的状态下减压蒸出乙酸,控制温度为65℃~85℃,绝对压力3.5kPa~19kPa,得反应液;

(3)用汽提方法除去步骤(2)所得反应液中的乙酸,并蒸出未反应的乙酸酐,得到粗品;

(4)以重量比粗品:水=1:0.5~3的比例向步骤(3)所得粗品中加入水,形成混合液;再加入0.5~5.0倍混合液体积的萃取剂,分离得第一有机相、第一水相和杂质;

(5)向步骤(4)中所得有机相中加入纯水进行洗涤,静止,分离得第二有机相和第二水相;

(6)将步骤(4)中所得第一水相、杂质和步骤(5)中所得第二水相混合,加入0.5~5.0倍的萃取剂,萃取分离得第三有机相和第三水相,第三有机相用0.1倍水洗涤;

(7)将步骤(5)中所得第二有机相和步骤(6)中所得第三有机相混合后,置于50℃~80℃、12kpa条件下浓缩,去除溶剂,得浓缩液;

(8)将步骤(7)所得浓缩液加水或水蒸汽汽提除残留溶剂,脱水浓缩得D-泛醇三乙酸酯产品。

2.根据权利要求1所述的D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中向反应液中加入水或者水蒸汽进行汽提,在温度为70℃、绝对压力为3.5kPa条件下减压蒸除乙酸或乙酸酐。

3.根据权利要求1所述的D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中所加入的水为pH= 7.0~9.5的碱性水溶液。

4.根据权利要求3所述的D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于所述碱性水溶液为弱碱盐的碱性水溶液,所述弱碱盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和磷酸氢二钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤(4)和步骤(6)中所述的萃取剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯和乙酸异戊酯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中所得粗品的酸值低于30mg/g。

7.根据权利要求1所述的D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中反应温度为70℃~85℃,反应时间为8~10h;所述D-泛醇和乙酸酐的摩尔投料比为1:4~5.5,对甲苯磺酸催化剂用量为投入D-泛醇和乙酸酐总重量的0.2%~0.5%。

8.根据权利要求1所述的D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中反应温度为75℃,反应时间为9h;所述D-泛醇和乙酸酐的摩尔投料比为1:4.8,对甲苯磺酸催化剂用量为投入D-泛醇和乙酸酐总重量的0.5%。

9.根据权利要求1所述的D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤(4)粗品:水=1:1.2~2.2,所述向混合液中加入的萃取剂的量为混合液体积的2~3倍。

10.根据权利要求1所述的D-泛醇三乙酸酯的制备方法,其特征在于所述步骤(4)和步骤(6)中所述的萃取剂为乙酸乙酯。

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