一种海藻酸盐制备方法与流程

文档序号:12399641阅读:818来源:国知局

本发明属于海藻加工领域,具体涉及一种海藻酸盐制备方法。



背景技术:

海藻酸盐的原料主要是来自天然海藻中所提炼出的海藻多醣。目前市场上的海 藻酸盐创伤敷材主要有不织布、膜及海绵体(sponge)等形式。例如英国BritCair公 司的Kaltostat商品为不织布型的创伤敷材。近年来,科学家确立在湿润环境下具有促进创伤治愈的效果。由伤口所分泌的 液体中,亦发现存在多数促进伤口愈合的生长因素(growth factor)。因此确立了在 湿润环境下能促进伤口愈合的科学根据,同时建立了闭锁性被覆材的概念。根据此 摡念,开发出数种创伤敷材,如PU膜、甲壳质(chitin)/几丁聚醣(chitosan,或称甲 壳素)、胶原蛋白(collagen)或海藻酸盐(alginate)等材料的创伤敷材。

目前,传统的海藻酸盐制备思路为:将海藻用氢氧化钠处理后提取液与硫酸等强酸反应制得海藻酸,再与碱反应制得海藻酸盐。但是采用以上的方法制备海藻酸盐往往不彻底,不能将海藻中的海藻多糖完全转化为海藻酸盐出来,从而造成了材料的浪费,因此需要开发一种能够尽可能完全制备海藻酸盐的方法,提高原材料的利用率。



技术实现要素:

本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种海藻酸盐的制备方法,进一步提高海藻酸盐的制取率。

一种海藻酸盐制备方法,该方法包括以下步骤:

A、选取天然海藻,将海藻用粉碎机粉碎成海藻碎片,将所述海藻碎片放入带有加湿和排湿装置的真空容器中平衡水分,测定海藻碎片的回潮率;称量碎片质量,根据回潮率计算其海藻碎片的干重;在海藻碎片中加入去离子水,通过浸泡使碎片中的海藻碎片充分润湿溶胀;

B、将氧化剂、稳定剂、膨胀剂、渗透剂、螯合剂和蒸馏水配成脱胶反应液;将海藻碎片和脱胶反应液混合,用NaOH溶液调节脱胶液的初始pH值;将反应器放入恒温水浴锅中,搅拌反应器内的混合物,使水浴锅升温后保温,利用金属过氧化物的氧化性初步去掉蚕丝中的胶质,并将海藻酸转化为海藻酸盐,得到海藻酸盐和杂质的混合物;

C、将步骤B所制得的混合物进行离心分层,将上层清液转移到另一容器中,剩余的浓缩海藻酸盐悬浮液放入真空冷冻干燥仪中,使其冷冻干燥成型,制得粉态的海藻酸盐,最后将制得的海藻酸盐放入冷冻室储存。

步骤A中,粉碎的海藻碎片细度为100目,在碎片中加入蒸馏水使碎片在蒸馏水中质量百分比浓度为5%~10%,蒸馏水浸泡时间 为24h。

步骤B中,将海藻碎片和脱胶反应液按质量比为5∶10 混合,以1000mL抽滤瓶作为反应器,用2mol/LNaOH溶液调节脱胶液的初始 pH值为8.0~9.0;将反应器放入恒温水浴锅中,用磁力搅拌器以200rpm的速度连续搅拌反应器内的混合物,使水浴锅以5-10℃/min的速度升温到100℃, 同时保温100min。

步骤C中,通过离心机进行离心分层,离心机转速为12000rpm,离心次数为3-5次;采用液氮进行冷冻干燥成型,冷冻干燥成型的温度为-50℃,冷冻干燥成型的压力20-60Pa,冷冻干燥成型的时间为 24h。

氧化剂为过碳酸钠、高碘酸钠、过氧化氢、 次氯酸钠、过碳酸钾、氯酸钠、过硫酸铵中的一种或几种。

稳定剂为水杨酸钠、苯甲酸钠、间苯二酚、 柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠的一种或几种。

膨胀剂为尿素、乙二胺、液氨、硫脲、 4-甲基吗啉N-氧化物、铜乙二胺、二甲基亚砜中的一种或两种。

渗透剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)、平平加中的一种 或两种。

螯合剂为聚丙烯酸钠、酒石酸钠、乙二胺 二邻苯基乙酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠、氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦 酸钠中的一种或几种。

使用本发明提供的方法能够最大程度的将天然海藻中的海藻多糖转化为海藻酸盐,经测定,本发明提供的海藻酸盐制备方法的海藻酸盐转化率达到了75%以上。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂,兹以几个优选实施例,作详细说明如下。

实施例1

一种柞蚕丝蛋白提取方法,该方法包括以下步骤:

A、选取天然海藻,将海藻用粉碎机粉碎成海藻碎片,将所述海藻碎片放入带有加湿和排湿装置的真空容器中平衡水分,测定海藻碎片的回潮率;称量碎片质量,根据回潮率计算其海藻碎片的干重;在海藻碎片中加入去离子水,通过浸泡使碎片中的海藻碎片充分润湿溶胀;具体为:粉碎的海藻碎片细度为100目,在碎片中加入蒸馏水使碎片在蒸馏水中质量百分比浓度为10%,蒸馏水浸泡时间 为24h。

B、将过硫酸铵、水杨酸钠、4-甲基吗啉N-氧化物、十二烷基苯磺酸钠、二邻苯基乙酸钠和蒸馏水配成脱胶反应液;将海藻碎片和脱胶反应液混合,用NaOH溶液调节脱胶液的初始pH值;将反应器放入恒温水浴锅中,搅拌反应器内的混合物,使水浴锅升温后保温,利用金属过氧化物的氧化性初步去掉蚕丝中的胶质,并将海藻酸转化为海藻酸盐,得到海藻酸盐和杂质的混合物;具体为:将海藻碎片和脱胶反应液按质量比为5∶10 混合,以1000mL抽滤瓶作为反应器,用2mol/LNaOH溶液调节脱胶液的初始 pH值为8.0~9.0;将反应器放入恒温水浴锅中,用磁力搅拌器以200rpm的速度连续搅拌反应器内的混合物,使水浴锅以10℃/min的速度升温到100℃, 同时保温100min。

C、将步骤B所制得的混合物进行离心分层,将上层清液转移到另一容器中,剩余的浓缩海藻酸盐悬浮液放入真空冷冻干燥仪中,使其冷冻干燥成型,制得粉态的海藻酸盐,最后将制得的海藻酸盐放入冷冻室储存;其中,通过离心机进行离心分层,离心机转速为12000rpm,离心次数为5次;采用液氮进行冷冻干燥成型,冷冻干燥成型的温度为-50℃,冷冻干燥成型的压力60Pa,冷冻干燥成型的时间为 24h。

使用本发明提供的方法能够最大程度的将天然海藻中的海藻多糖转化为海藻酸盐,经测定,本发明提供的海藻酸盐制备方法的海藻酸盐转化率达到了75%以上。

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