一种9,9′‑二取代基‑3,3′‑联咔唑的合成方法与流程

文档序号:11104733阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种9,9´-二取代基-3,3´-联咔唑的合成方法,其特征在于,通过如下方法实现:

(1)将3-硼酸-9-取代咔唑,3-溴咔唑,碳酸钾,甲苯、乙醇和蒸馏水的混合溶剂加入到反应装置中,搅拌,通氮气置换,然后加入Pd2(dba)3,三苯基膦,加热至回流, TLC检测无原料,加水终止反应,分去水层,有机层经硅胶吸附滤去催化剂,减压蒸出甲苯,降温,抽滤,真空干燥,得固体9-取代-3,3´-联咔唑;

(2)将 9-取代-3,3´-联咔唑,溴代芳香化合物,叔丁醇钾,溶剂甲苯加入到反应装置中,搅拌,通氮气置换30min,加入PdCl2(dppf),2-二环己基磷-2',4',6'-三异丙基联苯,加热至回流,TLC检测无原料,加水终止反应,分去水层,有机层经硅胶吸附滤去催化剂,减压蒸出甲苯,降温,抽滤,真空干燥,得目标物;

步骤(1)反应物摩尔比范围为3-硼酸-9-取代咔唑:3-溴咔唑:碳酸钾=1:1.05-1.20:2.2-3.0;

步骤(2)反应物摩尔比范围为9-取代-3,3´-联咔唑:溴代芳香化合物:叔丁醇钾=1:1.2-1.5:2.5-3.0;

所述3-硼酸-9-取代咔唑为3-硼酸-9-苯基咔唑,3-硼酸-9-(4-联苯基)咔唑;

所述溴代芳香化合物为溴苯,3-溴联苯,4-溴联苯;

所述目标物具有如下结构通式:

R1、 R2分别代表苯基、4-联苯基,3-联苯基;R1、 R2相同或不同。

2.如权利要求1所述的9,9´-二取代基-3,3´-联咔唑的合成方法,其特征在于,步骤(1)反应物摩尔比范围为3-硼酸-9-取代咔唑:3-溴咔唑:碳酸钾=1:1.05-1.20:2.2-3.0;步骤(2)反应物摩尔比范围为9-取代-3,3´-联咔唑:溴代芳香化合物:叔丁醇钾=1:1.2-1.5:2.5-3.0。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1