一种甲苯与丙烷构筑的镍配合物及合成方法与流程

4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的镍配合物{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n(h2l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为1,3-二(4-吡啶基)丙烷)及合成方法。

背景技术：

配位聚合物(coordinationpolymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成新型的4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的镍配合物，利用溶剂热法合成{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n。

本发明涉及的{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的单体分子式为：c72h68n6ni2o9·4(h2o)，分子量为：1350.80g/mol,h2l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

表一{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的晶体学参数

表二{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的部分键长和键角(°)

所述{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的合成方法具体步骤为：

将0.094-0.188g分析纯h2l和0.050-0.099g分析纯bpyp溶于10-20ml二次蒸馏水中，调节ph为6-7后，再加入0.062-0.124g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有蓝色块状晶体即{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n。通过单晶衍射仪测定{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n所用4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。

图2为本发明{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的单体结构示意图。

图3为本发明{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n三维堆积示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的单体分子式为：c72h68n6ni2o9·4(h2o)，分子量为：1350.80g/mol,h2l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

所述{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的合成方法具体步骤为：

将0.094g分析纯h2l和0.050g分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷溶于10ml二次蒸馏水中，调节ph为6-7后，再加入0.062g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有蓝色块状晶体即{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n。产量0.108g，产率64％。通过单晶衍射仪测定{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的单体分子式为：c72h68n6ni2o9·4(h2o)，分子量为：1350.80g/mol,h2l为分析纯4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

所述{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的合成方法具体步骤为：

将0.188g分析纯h2l和0.099g分析纯bpyp溶于20ml二次蒸馏水中，调节ph为6-7后，再加入0.124g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有蓝色块状晶体即{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n。产量0.243g，产率72％。通过单晶衍射仪测定{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的镍配合物{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n及合成方法。{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的单体分子式为：C72H68N6Ni2O9·4(H2O),分子量为：1350.80g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.062‑0.124g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有蓝色块状晶体即{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;陈中杭;易茗;马璇迪
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.07.18