本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氨基脲的制备方法。
背景技术：
氨基脲，又名氨基甲酰肼，是一种白色结晶粉末，易潮解，溶于水不溶于无水乙醇和乙醚，用于制备热敏记录纸上的光色染料，也用于医药，农药等有机合成的中间体，用于生产呋喃西林、呋喃妥因、肾上腺色腙，氢化泼尼松、氢化可的松等药物。也用于测定醛、酮试剂。
目前，氨基脲的制备方法主要有两种，即尿素-水合肼法和硫酸肼-氰酸钠法，这两种方法都是以水合肼为起始原料，由于水合肼价格昂贵，因此采用上述方法生产氨基脲的成本较高。
技术实现要素：
针对现有技术所存在的生产成本较高的问题和缺点，本发明人进行了深入研究，找到了一种工艺简单、收率高、生产成本较低的制备氨基脲的新方法。
本发明采用的技术方案是以丁酮连氮和尿素为原料，在一定温度下反应合成氨基脲，反应过程中生成的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮。本发明方法的具体工艺步骤是：将丁酮连氮和尿素溶液放入反应釜中，加热升温至80℃～130℃进行反应，将蒸出的气体引入精馏塔，在回流比r＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，将含有丁酮连氮的塔釜液放回反应釜中继续反应，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的尿素反应完后，将反应釜中的水和未反应完的丁酮连氮全部蒸出，反应釜内的固体物质即为氨基脲粗品，将氨基脲粗品用水重结晶、干燥后得到氨基脲成品。
上述技术方案中，丁酮连氮和尿素的摩尔比为1～1.5∶1，尿素溶液的浓度为25%～40%。其反应方程式如下：
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明采用丁酮连氮和尿素为原料合成氨基脲，反应收率高（以丁酮连氮计收率在90%以上）、能耗低、后处理简单，产品杂质少纯度高（含量在98%以上），反应过程中副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，降低了氨基脲的生产成本。
具体实施方式
实施例1
将丁酮连氮168g、浓度为35%的尿素溶液150ml置于带搅拌、温度计及精馏装置的四口烧瓶中，接收器上部接一导管以便吸收氨气。在搅拌加热回流下逐步升温至80～130℃，在回流比r＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的尿素反应完后，将四口烧瓶中的水和未反应完的丁酮连氮全部蒸出，将四口烧瓶内的固体物质用水重结晶、干燥后得到熔点为95.5℃的氨基脲71.3g。
实施例2
将丁酮连氮378g、浓度为30%的尿素溶液370ml置于带搅拌、温度计及精馏装置的四口烧瓶中，接收器上部接一导管以便吸收氨气。在搅拌加热回流下逐步升温至80～130℃，在回流比r＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的尿素反应完后，将四口烧瓶中的水和未反应完的丁酮连氮全部蒸出，将四口烧瓶内的固体物质用水重结晶、干燥后得到熔点为96.2℃的氨基脲144.7g。
实施例3
将丁酮连氮406g、浓度为25%的尿素溶液440ml置于带搅拌、温度计及精馏装置的四口烧瓶中，接收器上部接一导管以便吸收氨气。在搅拌加热回流下逐步升温至80～130℃，在回流比r＝0.5～20情况下采出丁酮并回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中的尿素反应完后，将四口烧瓶中的水和未反应完的丁酮连氮全部蒸出，将四口烧瓶内的固体物质用水重结晶、干燥后得到熔点为95.8℃的氨基脲146.5g。