得到接枝微粒PDMAEMA/Si02，其接枝度为24.26g/100g。
[0017]实施例3:
制备接枝微粒PDMAEMA/Si02:在装有搅拌和冷凝装置的四口瓶中，将Ig的改性硅胶浸泡在10mL蒸馏水中，加入15mL的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)和0.135g的过硫酸铵，通氮气30min以排除空气，在氮气保护条件下恒温于45°C进行接枝聚合反应；8h后结束反应，过滤，水洗，干燥后得到接枝微粒roMAEMA/Si02，其接枝度为19.37g/100g。
[0018](2)制备功能复合微粒QPDMAEMA/Si02:在装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，将接枝微粒PDMAEMA/Si02浸泡于80倍质量的蒸馏水中，再取20倍质量的蒸馏水，溶解2-氯乙胺盐酸盐使其浓度为0.037g/ml，调节pH=7后，加入到浸泡有接枝微粒PDMAEMA/Si(y9蒸馏水中，恒温于40~70°C，反应12~14h，过滤、洗涤，真空干燥得到已发生季铵化转变的功能复合微粒QPDMAEMA/Si02，其化学结构式如图3所示。
[0019]实施例4
制备功能复合微粒QPDMAEMA/Si02:在装有搅拌和冷凝装置的四口瓶中，将0.74g的2-氯乙胺盐酸盐溶解于20mL水中，调节pH=7，再加入实施例2中制备的Ig接枝微粒PDMAEMA/S1#P 80mL蒸馏水，恒温于40°C进行反应；使接枝大分子PDMAEMA的叔胺基团与2-氯乙胺的氯烷基团之间的季铵化反应，12h后结束反应，过滤，水洗，干燥后得到季铵化转变的功能复合微粒QPDMAEMA/Si02，其季铵化度为70.94%。
[0020]实施例5
制备功能复合微粒QPDMAEMA/Si02:在装有搅拌和冷凝装置的四口瓶中，将0.74g的2-氯乙胺盐酸盐溶解于20mL水中，调节pH=7，再加入实施例2中制备的Ig接枝微粒PDMAEMA/S1#P 80mL蒸馏水，恒温于60°C进行反应；使接枝大分子PDMAEMA的叔胺基团与2-氯乙胺的氯烷基团之间的季铵化反应，14h后结束反应，过滤，水洗，干燥后得到季铵化转变的功能复合微粒QPDMAEMA/Si02，其季铵化度为81.35%。
[0021]实施例6
制备功能复合微粒QPDMAEMA/Si02:在装有搅拌和冷凝装置的四口瓶中，将0.74g的2-氯乙胺盐酸盐溶解于20mL水中，调节pH=7，再加入实施例2中制备的Ig接枝微粒PDMAEMA/S1# 80mL蒸馏水，恒温于70°C进行反应；使接枝大分子PDMAEMA的叔胺基团与2-氯乙胺的氯烷基团之间的季铵化反应，14h后结束反应，过滤，水洗，干燥后得到季铵化转变的功能复合微粒QPDMAEMA/Si02，其季铵化度为76.78%。
[0022]为了证明通过本发明方法制备的复合微粒材料QPDMAEMA/Si02对阿魏酸的吸附性，进行如下实验:
配制20ml的浓度为0.1-1.0mg/mL的阿魏酸水溶液，分别调节溶液的pH为5~9，加入0.03g功能复合微粒QPDMAEMA/Si02，在20~25°C水浴振荡器中振荡吸附2~4h。
[0023]实施例7
配制20ml的浓度为0.1-1.0mg/mL, pH为5的阿魏酸水溶液，分别加入0.03g实施例5中制备的功能复合微粒QPDMAEMA/Si02，在25°C水浴振荡器中振荡吸附2h。功能复合微粒QPDMAEMA/Si02对阿魏酸吸附容量最高达162mg/g。
[0024]实施例8
配制20ml的浓度为0.1-1.0mg/mL, pH为6的阿魏酸水溶液，分别加入0.03g实施例5中制备的功能复合微粒QPDMAEMA/Si02，在25°C水浴振荡器中振荡吸附4h。功能复合微粒QPDMAEMA/S12对阿魏酸吸附容量最高达179mg/g。
[0025]实施例9
配制20ml的浓度为0.1-1.0mg/mL, pH为7的阿魏酸水溶液，分别加入0.03g实施例5中制备的功能复合微粒QPDMAEMA/S12，在25°C水浴振荡器中振荡吸附2h。功能复合微粒QPDMAEMA/Si02对阿魏酸吸附容量最高达187mg/g。
[0026]实施例10
配制20ml的浓度为0.1-1.0mg/mL, pH为9的阿魏酸水溶液，分别加入0.03g实施例5中制备的功能复合微粒QPDMAEMA/S12，在25°C水浴振荡器中振荡吸附2h。功能复合微粒QPDMAEMA/Si02对阿魏酸吸附容量最高达127mg/g。
[0027]从实施例中可以看出，以复合微粒QPDMAEMA/Si02为固体吸附剂，凭借强静电相互作用及阳离子-π相互作用，季铵化微粒QPDMAEMA/S1J#阿魏酸具有很强的吸附能力，最高达187mg/g ;所以这种复合微粒材料在阿魏酸及其他酚酸类天然药理活性物质的分离提取方面具有较好的应用价值。
【主权项】
1.一种吸附阿魏酸的复合微粒材料的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: 第一步，在装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，将改性硅胶微粒AMPS-S12浸泡在100倍质量的蒸馏水中，再加入甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)和过硫酸钱，在氮气保护下，恒温反应，过滤，水洗，真空干燥后得到接枝微粒PDMAEMA/Si02; 第二步，在装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，将接枝微粒PDMAEMA/Si02浸泡于80倍质量的蒸馏水中，再取20倍质量的蒸馏水，溶解2-氯乙胺盐酸盐使其浓度为0.037g/ml，调节pH=7后，加入到体系中，恒温反应，过滤、洗涤，真空干燥得到已发生季铵化转变的功能复合微粒 QPDMAEMA/Si02。
2.根据权利要求1所述的一种吸附阿魏酸的复合微粒材料的制备方法，其特征在于:第一步中所述的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)是分子结构中含有叔胺基团的功能单体，所述过硫酸铵为引发剂，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的浓度为0.75 mol/L，过硫酸铵的浓度为0.0052mol/L,反应温度为25~45°C，反应时间为6~8h ;所述接枝微粒PDMAEMA/S12的接枝度最高可达24 g/100go
3.根据权利要求1所述的一种吸附阿魏酸的复合微粒材料的制备方法，其特征在于:第二步中所述的反应温度为40~70°C，反应时间为12~14h。
【专利摘要】本发明涉及一种聚合物/无机功能复合微粒材料的制备，具体提供一种吸附阿魏酸的复合微粒材料的制备方法，本发明将DMAEMA接枝聚合于微米级硅胶微粒表面，制得了接枝微粒PDMAEMA/SiO2，并将接枝大分子PDMAEMA链节中的叔胺基团转化为季铵基团，形成季铵化功能复合微粒QPDMAEMA/SiO2，本发明的制备方法工艺简单，条件温和，操作方便可控，稳定性高，制备的复合材料对阿魏酸吸附性能非常好，可预见功能复合微粒QPDMAEMA/SiO2在阿魏酸及其他酚酸类天然药理活性物质的分离提取方面，将具有良好的应用前景。
【IPC分类】B01J20-30, C08F292-00, B01J20-26
【公开号】CN104530333
【申请号】CN201410207783
【发明人】雷青娟, 高保娇, 张正国, 杨青, 徐锐
【申请人】中北大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年5月17日