一种微晶纤维素制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于制药技术领域，尤其涉及一种微晶纤维素及其制备方法。
【背景技术】：
[0002] 微晶纤维素为白色或类白色粉末，由于外观性状的不规则性表现出良好的流动 性、可压性和崩解性。在制药工业中，微晶纤维素常用作吸附剂、助悬剂、稀释剂、崩解剂。在 食品工业、化妆品行业中也有较多应用。微晶纤维素需求量在逐年加大，具有广阔的市场前 景。
[0003]片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状或异形片状的固体制剂。近年来微 晶纤维素在片剂生产制造中的应用越来越广泛。优良的崩解性能对片剂的硬度起着至关重 要的作用。因此片剂的制备对微晶纤维素的外观及崩解性能要求很高。
[0004]目前国内微晶纤维素的生产原料有棉浆柏、精制棉、溶解浆、木浆等。棉纤维中含 有的杂质多，生产出的产品的白度低、斑点多，经常不能满足片剂生产需求；木纤维不易水 解。因此选择优良的配方生产微晶纤维素至关重要。
[0005] 发明目的：
[0006] 申请人经过了上百次的试验，选择了生产微晶纤维素的配方，木浆：精制棉：溶解 浆=4/6:1/6:1/6。木纤维较棉纤维杂质少，成本低廉，迎合环境友好型的理念。改善微晶 纤维素的崩解性能，提高了产品白度，降低了产品斑点，产品质量得到进一步提高。
[0007] 技术方案：
[0008] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0009] 原料在一定浓度的酸液中降解后得到的微小结晶体。其中，各组分的重量比为：原 料（木浆+精制棉+溶解浆）：盐酸：反渗透水=I. 0 (4/6:1/6:1/6) : 0. 8-1. 0:7. 33
[0010] 一种微晶纤维素的制备方法，包括以下步骤：
[0011] 1、向反应釜中加入反渗透水220份，盐酸24-30份，监测酸液浓度0. 90-1. 05mol/ L0
[0012] 2、配好酸液投入原料30份，其中木浆：精制棉：溶解浆=4/6:1/6:1/6,升温到 95°C保温控制温度95-105°C，时间35-55min，降温放料，放料时过16目筛去除大的杂质斑 点和异物。
[0013] 3、抽出池内酸液，将料荡起，向漂洗池内加满反渗透水，使料稍沉淀继续加水使 斑点随水溢出，重复上述操作，漂至无明显可见斑点。将料打入板框压滤机用反渗透水洗至 滤液PH值（4-6. 5)、氯化物（彡35mg/L)合格，吹滤后，将物料转移至料车，车内物料及时罩 上车罩，及时标识。
[0014] 4、将滤饼颗粒后进盘，厚度不宜超过盘高的三分之二，进盘顺序自上而下，将烘车 推入烘箱，控制温度ll〇_135°C，干燥5-8个小时，将物料转移到洁净区，紫外线灭菌30-60 分钟。
[0015] 5、物料粉碎后，过120目筛网后，即为微晶纤维素的成品。
[0016] 综合利用和"三废"处理：降温水通过冷却后可重复再利用；洁净区旋振筛周围扫 地料和筛上滞留物可用作工业级微晶纤维素。
[0017] 本发明的微晶纤维素产品的质量标准如表1所示
[0018] 表1微晶纤维素产品质量标准
【主权项】
1. 一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1)向反应釜中加入反 渗透水220份，盐酸24-30份，监测酸液浓度0. 90-1. 05mol/L ; (2)配好酸液投入原料30 份，其中木浆：精制棉：溶解浆=4/6:1/6:1/6，升温到95°〇保温控制温度95-105°〇，时 间35-55min，降温放料，放料时过16目筛去除大的杂质斑点和异物；(3)抽出池内酸液， 将料荡起，向漂洗池内加满反渗透水，使料稍沉淀继续加水使斑点随水溢出，重复上述操 作，漂至无明显可见斑点。将料打入板框压滤机用反渗透水洗至滤液PH值4-6. 5、氯化物 < 35mg/L合格，吹滤后，将物料转移至料车，车内物料及时罩上车罩，及时标识；（4)将滤饼 颗粒后进盘，厚度不宜超过盘高的三分之二，进盘顺序自上而下，将烘车推入烘箱，控制温 度110-135°C，干燥5-8个小时，将物料转移到洁净区，紫外线灭菌30-60分钟；（5)物料粉 碎后，过120目筛网后，即为微晶纤维素的成品。
2. 如权利要求1所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 向反应釜中加入反渗透水220份，盐酸24份，监测酸液浓度0. 90mol/L ; (2) 配好酸液投入原料30份，其中木浆：精制棉：溶解浆=4/6:1/6:1/6,升温到95°C 保温控制温度95-105°C，时间45min，降温放料，放料时过16目筛去除大的杂质斑点和异 物； (3) 抽出池内酸液，将料荡起，向漂洗池内加满反渗透水，使料稍沉淀继续加水使斑点 随水溢出，重复上述操作，漂至无明显可见斑点。将料打入板框压滤机用反渗透水洗至滤液 PH值4. 6、氯化物19mg/L合格，吹滤后，将物料转移至料车，车内物料及时罩上车罩，及时标 识； (4) 将滤饼颗粒后进盘，厚度不宜超过盘高的三分之二，进盘顺序自上而下，将烘车推 入烘箱，控制温度ll〇_135°C，干燥7个小时，将物料转移到洁净区，紫外线灭菌60分钟； (5) 物料粉碎后，过120目筛网后，即为微晶纤维素的成品。
3. 如权利要求1所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 向反应釜中加入反渗透水220份，盐酸27份，监测酸液浓度0. 95mol/L ; (2) 配好酸液投入原料30份，其中木浆：精制棉：溶解浆=4/6:1/6:1/6,升温到95°C 保温控制温度95-105°C，时间45min，降温放料，放料时过16目筛去除大的杂质斑点和异 物； (3) 抽出池内酸液，将料荡起，向漂洗池内加满反渗透水，使料稍沉淀继续加水使斑点 随水溢出，重复上述操作，漂至无明显可见斑点。将料打入板框压滤机用反渗透水洗至滤液 PH值4. 8、氯化物17mg/L合格，吹滤后，将物料转移至料车，车内物料及时罩上车罩，及时标 识； (4) 将滤饼颗粒后进盘，厚度不宜超过盘高的三分之二，进盘顺序自上而下，将烘车推 入烘箱，控制温度ll〇_135°C，干燥7个小时，将物料转移到洁净区，紫外线灭菌60分钟； (5) 物料粉碎后，过120目筛网后，即为微晶纤维素的成品。
4. 如权利要求1所述的微晶纤维素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 向反应釜中加入反渗透水220份，盐酸30份，监测酸液浓度I. Omol/L ; (2) 配好酸液投入原料30份，其中木浆：精制棉：溶解浆=4/6:1/6:1/6,升温到95°C 保温控制温度95-105°C，时间45min，降温放料，放料时过16目筛去除大的杂质斑点和异 物； (3) 抽出池内酸液，将料荡起，向漂洗池内加满反渗透水，使料稍沉淀继续加水使斑点 随水溢出，重复上述操作，漂至无明显可见斑点。将料打入板框压滤机用反渗透水洗至滤液 PH值4. 7、氯化物17mg/L合格，吹滤后，将物料转移至料车，车内物料及时罩上车罩，及时标 识； (4) 将滤饼颗粒后进盘，厚度不宜超过盘高的三分之二，进盘顺序自上而下，将烘车推 入烘箱，控制温度ll〇_135°C，干燥7个小时，将物料转移到洁净区，紫外线灭菌60分钟； (5) 物料粉碎后，过120目筛网后，即为微晶纤维素的成品。
【专利摘要】本发明属于制药技术领域，尤其涉及一种微晶纤维素及其制备方法。原料在一定浓度的酸液中降解后得到的微小结晶体。其中，各组分的重量比为：原料(木浆+精制棉+溶解浆)：盐酸：反渗透水＝1.0(4/6:1/6:1/6):0.8-1.0:7.33。综合利用和“三废”处理：降温水通过冷却后可重复再利用；洁净区旋振筛周围扫地料和筛上滞留物可用作工业级微晶纤维素。
【IPC分类】C08B15-02, A61K9-20, A61K47-38
【公开号】CN104558211
【申请号】CN201410808710
【发明人】尹建, 刘明根
【申请人】尹建, 刘明根
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月22日