一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于海洋化学工程技术，具体涉及一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。
【背景技术】
[0002]壳聚糖是一个天然的线性多糖，由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖通过β -1，4糖苷键连接而成。由于壳聚糖来源丰富，且安全无毒具有良好的生物兼容性，与人体细胞有良好的相容性，在食品医药，农业，材料科学领域具有很大的应用潜力。然而，壳聚糖由于分子量巨大，配制成溶液具有较高的粘度，尤其当壳聚糖浓度达到5%时，壳聚糖溶液几乎失去溶液的流动性。因此，方便实际操作生产，一般在在实际应用过程中所配制的壳聚糖溶液浓度为不超过2%-3%。这给壳聚糖工业生产发展带来诸多不便。如在壳寡糖的制备过程中，可以通过酶解或化学降解壳聚糖进行壳寡糖的制备，然而，由于缺乏高浓度的壳聚糖母液，企业最终所生产的壳寡糖溶液浓度均较低，造成生产设备利用率低，浪费人力物力资源。另夕卜，在壳寡糖生产工艺后纯化、干燥等处理过程中，低浓度的壳寡糖液仍需进行浓缩工艺得到高浓度壳寡糖，不但造成寡糖褐变降低产品品质，也进一步造成大量能源耗费。因此，如何制备高浓度壳聚糖溶液是亟需解决的重大问题，具有重要意义。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0005]一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，首先将壳聚糖加入到预先加热的热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理，即可得到超高浓度的壳聚糖溶液。
[0006]进一步的说，首先将壳聚糖加入到预先加热的60_100°C热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入无机或有机酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理2-10min，即可得到9_15(wt) %超高浓度的壳聚糖溶液；
[0007]所述双氧水的添加量为壳聚糖与热水总质量的0.01 % -0.6 (wt) % ；
[0008]所述壳聚糖与预先加热的热水之间质量比为1:6-1:10。
[0009]所述酸为无机或有机酸；其中，无机酸为盐酸，有机酸为醋酸，所述酸的添加量为热水重量的0.1 % -3 (Wt) %。
[0010]所述微波辐射采用家用微波炉产生，微波功率为200-1000W。
[0011]本发明的优点
[0012]1.本发明通过微量双氧水和微波辅助，制备出一种具有超高浓度的壳聚糖溶液，避免了大量溶剂的使用，为壳聚糖储存、运输及降解工艺提供了便利，大大降低了生产能耗和废水排放，具有重要意义。
[0013]2.本发明采用微波辐射处理，能够打断壳聚糖高分子间的氢键作用，微波从内部加热，使得超高浓度壳聚糖溶液粘度迅速降低，壳聚糖仍保持较高分子量的性质，本发明操作简便，是一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。
【附图说明】
[0014]图1为本发明实例I提供的超高浓度壳聚糖溶液的高相液相色谱分析谱图。
[0015]图2为本发明实例2提供的超高浓度壳聚糖溶液的高相液相色谱分析谱图。
[0016]图3为本发明实例3提供的超高浓度壳聚糖溶液的高相液相色谱分析谱图。
具体实施例
[0017]下面结合说明书对本发明作进一步说明，并且本发明的保护范围不仅局限于以下实施例。
[0018]实施例1
[0019]量取10mL蒸馏水预加热至90°C，再称取15g壳聚糖，加入至上述热水中，向壳聚糖/水混合液中加入2mL 30%的双氧水，充分搅拌均匀，使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入ImL醋酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再将高粘度的凝胶状壳聚糖置于家用微波炉中，采用微波功率850W进行微波辐射处理2min，即可得到质量分数为13.0%的壳聚糖溶液。取少量制备的13.0%的壳聚糖溶液采用高效液相凝胶排阻色谱进行分子量分布测定，分析谱图如图1所示，壳聚糖的平均分子量为92kDa，仍保持较高的分子量。
[0020]实施例2
[0021]量取10mL蒸馏水预加热至90°C，再称取1g壳聚糖加入至热上述水中，向壳聚糖/水混合液中加入ImL 30%的双氧水，充分搅拌均匀，使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入ImL醋酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再将高粘度的凝胶状壳聚糖置于家用微波炉中，采用微波功率850W进行微波辐射处理4min，即可得到质量分数为9.1%的壳聚糖溶液。取少量制备的9%的壳聚糖溶液采用高效液相凝胶排阻色谱进行分子量分布测定，分析谱图如图2所示，壳聚糖的平均分子量为39kDa，仍保持较高的分子量。
[0022]实施例3
[0023]量取10mL蒸馏水预加热至90°C，再称取12g壳聚糖加入至热上述水中，向壳聚糖/水混合液中加入ImL 30%的双氧水，充分搅拌均匀，使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入ImL醋酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再将高粘度的凝胶状壳聚糖置于家用微波炉中，采用微波功率850W进行微波辐射处理3.5min，即可得到质量分数为10.7%的壳聚糖溶液。取少量制备的10.7%的壳聚糖溶液采用高效液相凝胶排阻色谱进行分子量分布测定，分析谱图如图3所示，壳聚糖的平均分子量为107kDa，仍保持较高的分子量。
【主权项】
1.一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于:首先将壳聚糖加入到预先加热的热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理，即可得到超高浓度的壳聚糖溶液。
2.按权利要求1所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于:首先将壳聚糖加入到预先加热的60-100°C热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入无机或有机酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理2-10min，即可得到9_15(wt) %超高浓度的壳聚糖溶液； 所述双氧水的添加量为壳聚糖与热水总质量的0.01 % -0.6 (wt) %。
3.按权利要求1或2所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于:所述壳聚糖与预先加热的热水之间质量比为1:6-1:10。
4.按权利要求1或2所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于:所述酸为无机或有机酸；其中，无机酸为盐酸，有机酸为醋酸，所述酸的添加量为热水重量的0.1 % -3 (wt) % ο
5.按权利要求1或2所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于:所述微波辐射的微波功率为200-1000W。
【专利摘要】本发明属于海洋化学工程技术，具体涉及一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。首先将壳聚糖加入到预先加热的热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理，即可得到超高浓度的壳聚糖溶液。本发明通过微量双氧水和微波辅助，制备出一种具有超高浓度的壳聚糖溶液，避免了大量溶剂的使用，为壳聚糖储存、运输及降解工艺提供了便利，大大降低了生产能耗和废水排放，具有重要意义。
【IPC分类】C08J3-28, C08L5-08, C08J3-075
【公开号】CN104629099
【申请号】CN201510099859
【发明人】李克成, 李鹏程, 周苗苗, 刘松, 邢荣娥, 于华华, 秦玉坤
【申请人】中国科学院海洋研究所
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年3月6日