聚乙烯醇缩醛系树脂组合物的制作方法_4

文档序号:8344186阅读:来源:国知局
br>[0145] 接着,使用涂布机将本溶液涂布在经过了脱模处理的PET膜上以使得干燥后的厚 度为50 μπι,在80°C使其干燥1小时后,在130°C加热10分钟进行交联反应,得到了包含聚 乙烯醇缩醛系树脂组合物的膜。使用超薄切片机对得到的膜进行切片化,并使用透射电子 显微镜进行观察,确认到了在作为连续相的聚乙烯醇缩醛树脂中分散有作为分散相的具有 交联结构的(甲基)丙烯酸系树脂的结构。测定分散相的平均分散径,并示于表1。
[0146] (动态粘弹性测定)
[0147] 按照与实施例1相同的操作进行动态粘弹性的测定。
[0148] (具有交联结构的树脂成分的凝胶分率测定)
[0149] 按照与实施例1相同的操作,进行具有交联结构的树脂成分的凝胶分率的测定。
[0150] (接枝率测定)
[0151] 按照与实施例1相同的操作进行接枝率的测定。
[0152] (实施例7)
[0153] (包含聚乙烯醇缩醛系树脂组合物的膜的制作)
[0154] 向乙醇和甲苯的混合溶剂(乙醇和甲苯的重量比率为1 : 1) 1000重量份中添加 聚乙烯醇(聚合度1700、皂化度99摩尔% ) 100重量份和2-乙基己醛120重量份,进一步 添加盐酸以使其浓度为0.1M。边搅拌该溶液边在65°C保持3小时以进行缩醛化反应。反 应时间结束后,将反应液冷却,并通过真空干燥除去溶剂,接着将得到的树脂再次溶解在四 氢呋喃中,使其在水中沉淀3次而进行纯化,然后再次将其充分干燥,得到了利用2-乙基己 醛进行缩醛化而得的聚乙烯醇缩醛树脂。
[0155] 使用NMR对得到的聚乙烯醇缩醛树脂进行测定,其缩醛化度为60摩尔%,羟基量 为39摩尔%,乙酰基量为1摩尔%。
[0156] 接着,向具备温度计、搅拌机、氮导入管、冷凝管的反应容器内添加得到的聚乙烯 醇缩醛树脂25重量份、丙烯酸2-乙基己酯20重量份、作为用于形成交联的单体的甲基丙 烯酸缩水甘油酯3. 3重量份及丙烯酸1. 7重量份、以及作为聚合溶剂的乙酸乙酯100重量 份,边搅拌边使聚乙烯醇缩醛树脂溶解。接着,通过鼓入氮气30分钟而将反应容器内进行 氮置换后,边搅拌反应容器内边加热至70°C。30分钟后,用5重量份的乙酸乙酯将0. 1重 量份的作为聚合引发剂的叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯稀释,用3小时将得到的聚合引发 剂溶液滴加至反应容器内。随后,进一步在70°C反应3小时,然后将反应液冷却。使用稀释 溶剂(甲醇和甲苯的混合溶剂、甲醇和甲苯的重量比率为1 : 2)将得到的溶液稀释,制成 固体成分为20重量%的溶液。
[0157] 接着,使用涂布机将所得的溶液涂布在经过了脱模处理的PET膜上以使得干燥后 的厚度为50 μπι,在80°C使其干燥1小时后,在130°C加热10分钟进行交联反应,得到了包 含聚乙烯醇缩醛系树脂组合物的膜。使用超薄切片机对得到的膜进行切片化,并使用透射 电子显微镜进行观察,确认到了在作为连续相的聚乙烯醇缩醛树脂中分散有作为分散相的 具有交联结构的(甲基)丙烯酸系树脂的结构。测定分散相的平均分散径,并示于表1。
[0158] (动态粘弹性测定)
[0159] 按照与实施例1相同的操作进行动态粘弹性的测定。
[0160] (具有交联结构的树脂成分的凝胶分率测定)
[0161] 按照与实施例1相同的操作,进行具有交联结构的树脂成分的凝胶分率的测定。
[0162] (接枝率测定)
[0163] 按照与实施例1相同的操作进行接枝率的测定。
[0164] (实施例8)
[0165] (包含聚乙烯醇缩醛系树脂组合物的膜的制作)
[0166] 向具备温度计、搅拌机、氮导入管、冷凝管的反应容器内添加聚乙烯醇缩醛树脂 (聚合度1700、缩丁醛化度67. 0摩尔%、羟基量32. 0摩尔%、乙酰基量L 0摩尔% ) 25重 量份、丙烯酸2-乙基己酯15重量份、作为用于形成交联的单体的甲基丙烯酸缩水甘油酯2 重量份及丙烯酸1重量份、以及作为聚合溶剂的乙酸乙酯100重量份,边搅拌边使聚乙烯醇 缩醛树脂溶解。接着,通过鼓入氮气30分钟而将反应容器内进行氮置换后,边搅拌反应容 器内边加热至70°C。30分钟后,用5重量份的乙酸乙酯将0. 1重量份的作为聚合引发剂的 叔己基过氧化新戊酸酯稀释,用3小时将得到的聚合引发剂溶液滴加至反应容器内。随后, 进一步在70°C反应3小时,然后将反应液冷却。使用稀释溶剂(甲醇和甲苯的混合溶剂、甲 醇和甲苯的重量比率为1 : 2)将得到的溶液稀释,制成固体成分为20重量%的溶液。
[0167] 接着,使用涂布机将本溶液涂布在经过了脱模处理的PET膜上以使得干燥后的厚 度为50 μπι,在80°C使其干燥1小时后,在130°C加热10分钟进行交联反应,得到了包含聚 乙烯醇缩醛系树脂组合物的膜。使用超薄切片机对得到的膜进行切片化,并使用透射电子 显微镜进行观察,确认到了在作为连续相的聚乙烯醇缩醛树脂中分散有作为分散相的具有 交联结构的(甲基)丙烯酸系树脂的结构。测定分散相的平均分散径,并示于表1。
[0168] (动态粘弹性测定)
[0169] 按照与实施例1相同的操作进行动态粘弹性的测定。
[0170] (具有交联结构的树脂成分的凝胶分率测定)
[0171] 按照与实施例1相同的操作,进行具有交联结构的树脂成分的凝胶分率的测定。
[0172] (接枝率测定)
[0173] 按照与实施例1相同的操作进行接枝率的测定。
[0174] (比较例1)
[0175] (包含聚乙烯醇缩醛树脂的膜的制作)
[0176] 使用溶剂(甲醇和甲苯的混合溶剂,甲醇与甲苯的重量比率为I : 1)将聚乙烯 醇缩醛树脂(聚合度1700、缩丁醛化度67. 0摩尔%、羟基量32. 0摩尔%、乙酰基量I. 0摩 尔% ) 25重量份稀释,制成固体成分20重量%的溶液。
[0177] 接着,使用涂布机将本溶液涂布在经过了脱模处理的PET膜上以使得干燥后的厚 度为50 μ m,在80 °C使其干燥1小时后,得到了仅包含聚乙烯醇缩醛树脂的膜。使用超薄切 片机对得到的膜进行切片化,并使用透射电子显微镜进行观察,未确认到包含连续相和分 散相的结构。
[0178] (动态粘弹性测定)
[0179] 按照与实施例1相同的操作进行动态粘弹性的测定。
[0180] (比较例2)
[0181] (包含聚乙烯醇缩醛树脂的膜的制作)
[0182] 使用溶剂(甲醇和甲苯的混合溶剂,甲醇与甲苯的重量比率为I : 1)将聚乙烯 醇缩醛树脂(聚合度1700、缩丁醛化度67. 0摩尔%、羟基量32. 0摩尔%、乙酰基量I. 0摩 尔% ) 25重量份稀释,制成固体成分20重量%的溶液。
[0183] 接着,使用涂布机将本溶液涂布在经过了脱模处理的PET膜上以使得干燥后的厚 度为25 μπι,在常温使其风干1小时后,使用热风干燥机在80°C使其干燥1小时,接着在 120°C使其干燥20分钟,得到包含聚乙烯醇缩醛树脂的膜。
[0184] (包含具有交联结构的(甲基)丙烯酸系树脂的膜的制作)
[0185] 向具备温度计、搅拌机、氮导入管、冷凝管的反应容器内添加丙烯酸正丁酯20重 量份、作为用于形成交联的单体的甲基丙烯酸缩水甘油酯3. 3重量份及丙烯酸1. 7重量份、 以及作为聚合溶剂的乙酸乙酯100重量份,通过鼓入氮气30分钟而将反应容器内进行氮置 换后,边搅拌反应容器内边加热至70°C。30分钟后,用5重量份的乙酸乙酯将0. 1重量份 的作为聚合引发剂的叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯稀释,用3小时将得到的聚合引发剂溶 液滴加至反应容器内。随后,进一步在70°C反应3小时,然后将反应液冷却。
[0186] 使用涂布机将所得的溶液涂布在经过了脱模处理的PET膜上以使得干燥后的厚 度为50 μ m,在80°C使其干燥1小时后,在130°C加热10分钟进行交联反应,得到包含具有 交联结构的(甲基)丙烯酸系树脂的膜。
[0187] (层叠膜的制作)
[0188] 在上述得到的包含具有交联结构的(甲基)丙烯酸系树脂的膜的两面上,层叠包 含上述得到的聚乙烯醇缩醛树脂的膜,得到具有层结构的膜。使用超薄切片机对得到的膜 进行切片化,并使用透射电子显微镜进行观察,未确认到包含连续相和分散相的结构。
[0189] (动态粘弹性测定)
[0190] 按照与实施例1相同的操作进行动态粘弹性的测定。
[0191] (具有交联结构的树脂成分的凝胶分率测定)
[0192] 按照与实施例1相同的操作,进行具有交联结构的树脂成分的凝胶分率的测定。
[0193] (接枝率测定)
[0194] 按照与实施例1相同的操作进行接枝率的测定。
[0195] (比较例3)
[0196] (包含聚乙烯醇缩醛系树脂组合物的膜的制作)
[0197] 向具备温度计、搅拌机、氮导入管、冷凝管的反应容器内添加聚乙烯醇缩醛树脂 (聚合度1700、缩丁醛化度67. 0摩尔%、羟基量32. 0摩尔%、乙酰基量L 0摩尔% ) 25重 量份、甲基丙烯酸甲酯20重量份、作为用于形成交联的单体的甲基丙烯酸缩水甘油酯3. 3 重量份及丙烯酸1. 7重量份、以及作为聚合溶剂的乙酸乙酯100重量份,边搅拌边使聚乙烯 醇缩醛树脂溶解。接着,通过鼓入氮气30分钟而将反应容器内进行氮置换后,边搅拌反应 容器内边加热至70°C。30分钟后,用5重量份的乙酸乙酯将0. 5重量份的作为聚合引发剂 的叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯稀释,用3小时将得到的聚合引发剂溶液滴加至反应容器 内。随后,进一步在70°C反应3小时,然后将反应液冷却。使用稀释溶剂(甲醇和甲苯的混 合溶剂、甲醇和甲苯的重量比率为1 : 2)将得到的溶液稀释,制成固体成分为20重量%的 溶液。
[0198] 接着,使用涂布机将本溶液涂布在经过了脱模处理的PET膜上以使得干燥后的厚 度为50 μπι,在80°C使其干燥1小时后,在130°C加热10分钟进行交联反应,得到了包含聚 乙烯醇缩醛系树脂组合物的膜。使用超薄切片机对得到的膜进行切片化,并使用透射电子 显微镜进行观察,确认到了在作为连续相的聚乙烯醇缩醛树脂中分散有作为分散相的具有 交联结构的(甲基)丙烯酸系树脂的结构。测定分散相的平均分散径,并示于表1。
[0199] (动态粘弹性测定)
[0200] 按照与实施例1相同的操作进行动态粘弹性的测定。
[0201] (具有交联结构的树脂成分的凝胶分率测定)
[0202] 按照与实施例1相同的操作,进行具有交联结构的树脂成分的凝胶分率的测定。 [0203](接枝率测定)
[0204] 按照与实施例1相同的操作进行接枝率的测定。
[0205] (比较例4)
[0206] (包含聚乙烯醇缩醛系树脂组合物的膜的制作)
[0207] 向具备温度计、搅拌机、氮导入管、冷凝管的反应容器内添加聚乙烯醇缩醛树脂 (聚合度1700、缩丁醛化度67. 0摩尔%、羟基量32. 0摩尔%、乙酰基量I. 0摩尔% ) 10重量 份、丙烯酸2-乙基己酯40重量份、作为用于形成交联的单体的甲基丙烯酸缩水甘油酯3. 3 重量份及丙烯酸1. 7重量份、以及作为聚合溶剂的乙酸乙酯100重量份,边搅拌边使聚乙烯 醇缩醛树脂溶解。接着,通过鼓入氮气30分钟而将反应容器内进行氮置换后,边搅拌反应 容器内边加热至70°C。30分钟后,用5重量份的乙酸乙酯将0. 1重量份的作为聚合引发剂 的叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯稀释,用3小时将得到的聚合引发剂溶液滴加至反应容器 内。随后,进一步在70°C反应3小时,然后将反应液冷却。使用稀释溶剂(乙酸乙酯)将得 到的溶液稀释,制成固体成分为20重量%的溶液。
[0208] 接着,使用涂布机将本溶液涂布在经过了脱模处理的PET膜上以使得干燥后的厚 度为50 μπι,在80°C使其干燥1小时后,在130°C加热10分钟进行交联反应,得到了包含聚 乙烯醇缩醛系树脂组合物的膜。使用超薄切片
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