一种扁蓄苷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种扁蓄苷的制备方法。 【背景技术】
[0002] 扁蓄苷为黄酮类物质，CAS号572-30-5,分子式C20H18011，分子量434. 35,分子 结构式如下： 当扁蓄苷具有饥灾、仰囷、饥炳每忭用，迕共，饥氧化忭用。μ畜定翏科恒物，共有利尿 通淋，杀虫，止痒。用于膀胱热淋，小便短赤，淋沥涩痛，皮肤湿瘆，阴痒带下。扁蓄抑菌活性 的有效部位，主要含有山奈酚、槲皮素、扁蓄苷等黄酮类物质。
[0003] 通过文献检索，制备扁蓄苷工艺公开较少，如文献"扁蓄总黄酮提取方法的比较研 宄"及"扁蓄总黄酮提取方法的比较"，都常规容积提取及硅胶柱分离扁蓄苷，工艺繁琐，污 染严重。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺陷，提供一种扁蓄苷的制备方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： 一种扁蓄苷的制备方法，其特征在于它包括以下步骤： (1) 取扁蓄粉碎加酸性水溶液和生物酶拌匀，酶解1-5小时，再用70-90%乙醇溶液冷浸 提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液过滤调节PH1-4放置结晶，结晶物再用热水溶解重结 晶2_3次，得粗提物； (2) 上述粗提物用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即 得。
[0006] 步骤（1)中所述的酸性水为phl-3的盐酸或硫酸水溶液。
[0007] 步骤（1)中所述生物酶可选：纤维素酶、淀粉酶或果胶酶的中的一种，用量为原料 的 1-5%0〇
[0008] 步骤（3)中所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按 3-7:2~5:4~10混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为 1~3ml/min〇
[0009] 采用该方法制备扁蓄苷，生产工艺简便，所得产品纯度高，易实现工业化。
[0010] 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施例。
【具体实施方式】
[0011] 实施例1 : 取扁蓄原料粉碎，称取3kg，加 ph2的盐酸性水溶液3L和9g纤维素酶，在50°C环境下酶 解3小时，然后用7倍70%乙醇溶液浸泡提取3次，每次1小时，提取液减压浓缩，缩液过滤 调节PH2放置结晶，结晶物再用热水溶解重结晶2次，得粗提物。取氯仿、甲醇、水，按3:2:4 混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速700rpm，用流 动相溶解粗提物，进样，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得扁蓄 苷I. 3g，经HPLC检测，含量98. 3%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与 现有技术相一致。
[0012] 实施例2: 取扁蓄原料粉碎，称取3kg，加 ph3的盐酸性水溶液3L和15g淀粉酶，在40°C环境下酶 解1小时，然后用5倍90%乙醇溶液浸泡提取3次，每次2小时，提取液减压浓缩，缩液过滤 调节PH3放置结晶，结晶物再用热水溶解重结晶3次，得粗提物。取氯仿、甲醇、水，按5:3:7 混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速900rpm，用流 动相溶解粗提物，进样，流速为3ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得扁蓄 苷I. lg，经HPLC检测，含量97. 5%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与 现有技术相一致。
[0013] 实施例3: 取扁蓄原料粉碎，称取3kg，加 phi的硫酸性水溶液4L和5g果胶酶，在50°C环境下酶 解5小时，然后用7倍80%乙醇溶液浸泡提取3次，每次1小时，提取液减压浓缩，缩液过滤 调节PH3放置结晶，结晶物再用热水溶解重结晶2次，得粗提物。取氯仿、甲醇、水，按6:2:7 混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速SOOrpm，用流 动相溶解粗提物，进样，流速为lml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得扁蓄 苷I. 5g，经HPLC检测，含量99. 2%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与 现有技术相一致。
【主权项】
1. 一种扁蓄苷的制备方法，其特征在于它包括以下步骤： (1) 取扁蓄粉碎加酸性水溶液和生物酶拌匀，酶解1-5小时，再用70-90%乙醇溶液冷浸 提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液过滤调节PH1-4放置结晶，结晶物再用热水溶解重结 晶2_3次，得粗提物； (2) 上述粗提物用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即 得。2. 根据权利要求1所述的扁蓄苷的制备方法，其特征在于步骤（1)中所述的酸性水为 phl-3的盐酸或硫酸水溶液。3. 根据权利要求1所述的扁蓄苷的制备方法，其特征在于步骤（1)中所述生物酶可选： 纤维素酶、淀粉酶或果胶酶的中的一种，用量为原料的1-5%。。4. 根据权利要求1所述的扁蓄苷的制备方法，其特征在于步骤（3)中所述的高速逆流 色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按3-7:2~5:4~10混合，取上相做固定相、下相为流动 相，主机转速700~1000rpm，流速为l~3ml/min。
【专利摘要】本发明公开了一种操作简便、污染小的扁蓄苷的制备方法。方法是（1）取扁蓄粉碎加酸性水溶液和生物酶拌匀，酶解1-5小时，再用70-90%乙醇溶液冷浸提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液过滤调节PH1-4放置结晶，结晶物再用热水溶解重结晶2-3次，得粗提物（2）上述粗提物用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本方法制备扁蓄苷，所得产品纯度高，易于工业化生产。
【IPC分类】C07H17/07, C07H1/08
【公开号】CN104910226
【申请号】CN201510281088
【发明人】苏刘花
【申请人】南京泽朗生物科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月28日