一种具有pH响应性的两嵌段聚合物的制作方法_2

文档序号:9270266阅读:来源:国知局
淀,在40°C真空干燥即获得聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚两嵌段共聚 物;
[0042] 本实施例中两嵌段共聚物的数均分子量M。为18700g/mol,分子量分布为1. 21。
[0043] 本实施例中制备的两嵌段聚合物因含有抑敏感性嵌段聚4-己締基化晚而表现出 一定的抑响应性,因此可W通过调控抑实现该两嵌段聚合物在固体表面的润湿性变化,进 而实现在油水分离上的应用。
[0044] 具体地;
[0045] 聚合物薄膜的制备:
[0046] 将所得的聚甲基丙締酸甲醋和聚4-异丙基丙締酷胺的两嵌段共聚物溶解于体积 比为2 ;1的S氯甲烧和二甲基甲酯胺的混合溶剂中,制备成质量浓度为20wt%的聚合物溶 液,室温下揽拌2化后将溶液静电纺丝于不诱钢网上,纺丝过程中使用的电压为14kV,聚合 物溶液流速为0. 2ml/h。从图2中可W看到涂有两嵌段聚合物的不诱钢网的形貌,其中右侧 图为左侧图的局部放大图。将该不诱钢网置于分离装置上,可实现正己烧和水混合物的分 离。从图3的左侧图可W看到,在最初状态,该装置正己烧可化围过,而水无法通过;右侧图 表示,如果在分离前先用pH= 3的水浸泡纺丝膜,该装置水可W通过而正己烧无法通过。
[0047] 实施例2
[0048] 1)氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂的制备:
[0049] 将4. 0厘米直径为1. 0毫米铜线缠绕在磁子上,用体积比为3:1的甲醇和盐酸的 混合溶液进行活化;将150份除氧的甲基丙締酸甲醋,二甲基甲酯胺,活化后的铜线缠绕的 磁子和0. 02份化Cl2粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气 体的保护下,加入0.2份S饥N-二甲基氨基己基)胺及一份引发剂二漠异了酸己醋,将反 应容器置于预热的油浴锅中进行反应;反应6h,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催 化剂和溶剂,用甲醇沉淀,在40°C真空干燥即获得氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发 剂;
[0化0] 2)聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚的两嵌段共聚物的制备:
[0051]将1份步骤1)中的氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂用去氧的体积比为2:1的二甲基甲酯胺和异丙醇的混合溶剂溶解,再将活化后的铜线缠绕的磁子和0. 25份 化CI2粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气体的保护下,加 入0. 25份S饥N-二甲基氨基己基)胺和150份4-己締基化晚,将反应容器置于预热的 油浴锅中进行反应;反应7小时,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催化剂和溶剂,用 无水己離沉淀,在40°C真空干燥即获得聚甲基丙締酸甲醋-和聚4-己締基化晚的两嵌段共 聚物;
[0化2] 本实施例中两嵌段共聚物的数均分子量M。为20800g/mol,分子量分布为1. 24。
[0化3]实施例3
[0054] 1)氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂的制备:
[0化5]将4. 0厘米直径为1. 0毫米铜线缠绕在磁子上,用体积比为3:1的甲醇和盐酸的 混合溶液进行活化;将150份除氧的甲基丙締酸甲醋,二甲基甲酯胺,活化后的铜线缠绕的 磁子和0. 03份化Cl2粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气 体的保护下,加入0.3份S饥N-二甲基氨基己基)胺及一份引发剂二漠异了酸己醋,将反 应容器置于预热的油浴锅中进行反应;反应6h,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催 化剂和溶剂,用甲醇沉淀,在40°C真空干燥即获得氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发 剂;
[0化6] 2)聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚的两嵌段共聚物的制备:
[0化7]将1份步骤1)中的氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂用去氧的体积比为 2:1的二甲基甲酯胺和异丙醇的混合溶剂溶解,再将活化后的铜线缠绕的磁子和0. 25份 化C12粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气体的保护下,加 入0. 25份S饥N-二甲基氨基己基)胺和150份4-己締基化晚,将反应容器置于预热的 油浴锅中进行反应;反应7小时,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催化剂和溶剂,用 无水己離沉淀,在40°C真空干燥即获得聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚的两嵌段共 聚物;
[0化引本实施例中两嵌段共聚物的数均分子量M。为22900g/mol,分子量分布为1. 25。
[0059] 实施例4
[0060] 1)氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂的制备:
[0061] 将4.0厘米直径为1.0毫米铜线缠绕在磁子上,用体积比为3:1的甲醇和盐酸的 混合溶液进行活化;将150份除氧的甲基丙締酸甲醋,二甲基甲酯胺,活化后的铜线缠绕的 磁子和0. 01份化C12粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气 体的保护下,加入0. 1份S饥N-二甲基氨基己基)胺及一份引发剂二漠异了酸己醋,将反 应容器置于预热的油浴锅中进行反应;反应她,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催 化剂和溶剂,用甲醇沉淀,在40°C真空干燥即获得氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发 剂;
[0062] 2)聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚的两嵌段共聚物的制备:
[0063] 将1份步骤1)中的氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂用去氧的体积比为 2:1的二甲基甲酯胺和异丙醇的混合溶剂溶解,再将活化后的铜线缠绕的磁子和0. 25份 化C12粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气体的保护下,加 入0. 25份S饥N-二甲基氨基己基)胺和150份4-己締基化晚,将反应容器置于预热的 油浴锅中进行反应;反应7小时,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催化剂和溶剂,用 无水己離沉淀,在40°C真空干燥即获得聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚的两嵌段共 聚物;
[0064] 本实施例中两嵌段共聚物的数均分子量M。为21000g/mol,分子量分布为1. 24。
[0065] 实施例5
[0066] 1)氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂的制备:
[0067] 将4.0厘米直径为1.0毫米铜线缠绕在磁子上,用体积比为3:1的甲醇和盐酸的 混合溶液进行活化;将150份除氧的甲基丙締酸甲醋,二甲基甲酯胺,活化后的铜线缠绕的 磁子和0. 01份化C12粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气 体的保护下,加入0. 1份S饥N-二甲基氨基己基)胺及一份引发剂二漠异了酸己醋,将反 应容器置于预热的油浴锅中进行反应;反应lOh,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催 化剂和溶剂,用甲醇沉淀,在40°C真空干燥即获得氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发 剂;
[0068] 2)聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚的两嵌段共聚物的制备:
[0069] 将1份步骤1)中的氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂用去氧的体积比为 2:1的二甲基甲酯胺和异丙醇的混合溶剂溶解,再将活化后的铜线缠绕的磁子和0. 25份 化CI2粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气体的保护下,加 入0. 25份S饥N-二甲基氨基己基)胺和150份4-己締基化晚,将反应容器置于预热的 油浴锅中进行反应;反应7小时,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催化剂和溶剂,用 无水己離沉淀,在40°C真空干燥即获得聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚的两嵌段共 聚物;
[0070] 本实施例中两嵌段共聚物的数均分子量M。为23400g/mol,分子量分布为1.26。
[0071] 实施例6
[0072] 1)氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂的制备:
[0073] 将4. 0厘米直径为1. 0毫米铜线缠绕在磁子上,用体积比为3:1的甲醇和盐酸的 混合溶液进行活化;将150份除氧的甲基丙締酸甲醋,二甲基甲酯胺,活化后的铜线缠绕的 磁子和0. 01份化Cl2粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气 体的保护下,加入0. 1份S饥N-二甲基氨基己基)胺及一份引发剂二漠异了酸己醋,将反 应容器置于预热的油浴锅中进行反应;反应6h,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催 化剂和溶剂,用甲醇沉淀,在40°C真空干燥即获得氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发 剂;
[0074] 2)聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚的两嵌段共聚物的制备:
[0075] 将1份步骤1)中的氯封端的聚甲基丙締酸甲醋大分子引发剂用去氧的体积比 为2:1的二甲基甲酯胺和异丙醇的混合溶剂溶解,再将活化后的铜线缠绕的磁子和0. 5份 化CI2粉末加入到反应容器中,对反应容器抽真空并通惰性气体;在惰性气体的保护下,加 入0. 5份S饥N-二甲基氨基己基)胺和150份4-己締基化晚,将反应容器置于预热的油 浴锅中进行反应;反应7小时,反应结束后反应溶液经氯仿稀释,除去催化剂和溶剂,用无 水己離沉淀,在40°C真空干燥即获得聚甲基丙締酸甲醋和聚4-己締基化晚两嵌段共聚物;
[0076] 本实施例中两嵌段共聚物的数均分子量M。为22500g/mol,分子量分布为1.
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1