物粘度不再明显上升时，结束反应，出料，造粒，即可得到一种柔性的聚 乳酸共聚物。
[0052] 实施例4 :
[0053] (1)、称取丙交酯60份，PCL树脂30份，环氧大豆油10份；分别对前两种原料进行 干燥处理；
[0054] (2)将干燥后的丙交酯和PCL树脂加入反应釜中，加入两种混合物质量百分比 0. 02 %的亚磷酸二烃基酯；
[0055] (3)利用高纯氮气置换反应釜中的空气；
[0056] (4)开启加热装置，对物料进行加温，根据反应程度控制物料温度，进行阶段式升 温。
[0057] (5)当物料粘度达到20万CPS时，加入10份的环氧大豆油。继续升温，控制物料 进行聚合反应。
[0058] (6)当反应物粘度不再明显上升时，结束反应，出料，造粒，即可得到一种柔性的聚 乳酸共聚物。
[0059] 实施例5 :
[0060] (1)、称取丙交酯60份，PCL树脂35份，环氧大豆油5份；分别对前两种原料进行 干燥处理；
[0061] (2)将干燥后的丙交酯和PCL树脂加入反应釜中，加入两种混合物质量百分比 0. 02 %的亚磷酸二烃基酯；
[0062] (3)利用高纯氮气置换反应釜中的空气；
[0063] (4)开启加热装置，对物料进行加温，根据反应程度控制物料温度，进行阶段式升 温。
[0064] (5)当物料粘度达到20万CPS时，加入10份的环氧大豆油。继续升温，控制物料 进行聚合反应。
[0065] (6)当反应物粘度不再明显上升时，结束反应，出料，造粒，即可得到一种柔性的聚 乳酸共聚物。
[0066] 实施例6 :
[0067] (1)、称取丙交酯70份，PCL树脂25份，环氧大豆油5份；分别对前两种原料进行 干燥处理；
[0068] (2)将干燥后的丙交酯和PCL树脂加入反应釜中，加入两种混合物质量百分比 0. 02 %的亚磷酸二烃基酯；
[0069] (3)利用高纯氮气置换反应釜中的空气；
[0070] (4)开启加热装置，对物料进行加温，根据反应程度控制物料温度，进行阶段式升 温。
[0071] (5)当物料粘度达到20万CPS时，加入10份的环氧大豆油。继续升温，控制物料 进行聚合反应。
[0072] (6)当物料粘度达到150万CPS时，结束反应，出料，造粒，即可得到一种柔性的聚 乳酸共聚物。
[0073] 实施例7 :
[0074] (1)、称取丙交酯80份，PCL树脂15份，环氧大豆油5份；分别对前两种原料进行 干燥处理；
[0075] (2)将干燥后的丙交酯和PCL树脂加入反应釜中，加入两种混合物质量百分比 0. 02 %的亚磷酸二烃基酯；
[0076] (3)利用高纯氮气置换反应釜中的空气；
[0077] (4)开启加热装置，对物料进行加温，根据反应程度控制物料温度，进行阶段式升 温。
[0078] (5)当物料粘度达到20万CPS时，加入10份的环氧大豆油。继续升温，控制物料 进行聚合反应。
[0079] (6)当物料粘度达到150万CPS时，结束反应，出料，造粒，即可得到一种柔性的聚 乳酸共聚物。
[0080] 表1 :实施例1~7各组份所制备材料的性能
[0081]
[0082]
[0083] 从上表可以看出，随着PCL在材料中的百分比增加，材料的柔拉伸强度呈现下降 趋势，但断裂伸长率呈现上升趋势。而环氧大豆油则可以提高聚乳酸共聚物的热稳定性，并 且有助于开环聚合反应的进行。
[0084] 从上述实例可知，本发明公开了一种柔性聚乳酸共聚物，和纯PLA树脂相比，能够 大幅度提高材料的断裂伸长率，柔性明显提高，可应用于薄膜、片材等柔性要求高的场合， 具有广泛的应用范围和市场前景。
[0085] 最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并 非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做 出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引 申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，其特征在于，其原料组成部分为：丙交酯，聚e 已内酯，环氧大豆油；各原料组分的重量份数分别为： 丙交酯 40-90份 聚￡已内酯 10-30份 环氧大豆油 0-10份 其生产步骤为： (1) 、将丙交酯和聚e已内酯进行干燥处理； (2) 、按照原料的重量比列称取丙交酯和聚e已内酯，加入反应釜内； (3) 、按照一定的重量比例加入催化剂； (4) 、利用真空泵抽出反应釜中的空气，并加入高纯氮气，如此反复2次，保持反应釜中 的氮气氛； (5) 、按照一定的规律进行升温； (6) 、在反应到粘度达到20万cps左右时，按照原料比例加入环氧大豆油； (7) 、继续反应，直至反应物料的粘度不再明显上升，结束反应，进行出料； (8) 、进行脱挥、造粒、干燥处理，即可得到成品，一种柔性的聚乳酸共聚物。2. 如权利要求1所述一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，其特征在于，所述的丙交酯 为左旋丙交酯，右旋丙交酯，外肖璇丙交酯，内肖璇丙交酯中的一种或者是数种的混合物。3. 如权利要求2所述一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，其特征在于，丙交酯的含量 要求高于99 %，水份含量要求低于0. 1 %。4. 如权利要求1所述一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，其特征在于，所述的聚e已 内酯，重均分子量在5000~10000之间。5. 如权利要求1所述一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，其特征在于，所述的环氧大 豆油，环氧值彡6.0%。6. 如权利要求1所述一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，其特征在于，丙交酯开环与 PCL，环氧大豆油形成共聚反应的催化剂为亚磷酸二烃基酯。7. 如权利要求6所述一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，其特征在于，催化剂的用量 相当于丙交酯开环与PCL，环氧大豆油形成共聚物总重量的0. 02%~2. 0%。8. 如权利要求1所述一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，其特征在于，丙交酯开环与 PCL，环氧大豆油形成共聚反应中所采用的PCL，重均分子量为10000~100000。9. 如权利要求1所述一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，其特征在于，以丙交酯、 PCL、环氧大豆油为聚合单体，在催化剂存在的条件下进行聚合反应，其反应温度为130~ 180°C，其反应压力为-008~0? 01MPA。
【专利摘要】本发明公开了一种柔性聚乳酸共聚物的制备方法，属于高分子材料领域。其原料组成部分为：丙交酯，聚ε已内酯，环氧大豆油；生产步骤：(1)将丙交酯和聚ε已内酯进行干燥处理；(2)原料加入反应釜内；(3)按照一定的重量比例加入催化剂；(4)利用真空泵抽出反应釜中的空气，并加入高纯氮气；(5)按照一定的规律进行升温；(6)在反应到粘度达到20万cps左右时，按照原料比例加入环氧大豆油；(7)继续反应，直至反应物料的粘度不再明显上升，结束反应；(8)进行脱挥、造粒、干燥处理，即可得到成品。本发明生产的产品具有高拉伸强度、断裂伸长率、低生产成本、可生物降解的柔性聚乳酸共聚物树脂。
【IPC分类】C08G63/664, C08G63/78
【公开号】CN105017513
【申请号】CN201410184595
【发明人】林存革
【申请人】林存革
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年5月5日