量2050L/h纯度为89%的粗丁烯醛，经进一步精制可生产出纯度99.3%的成品丁烯醛，丁烯醛产品收率可提高3.6%。所述乙醛缩合反应塔、3-羟基丁醛脱水塔均为泡罩塔，初馏塔为泡罩、填料混合塔。
[0011 ] 从3-羟基丁醛脱水塔和初馏塔两塔塔底排出的流量为1600Kg/h的138-141°c的高温废水直接进入焚烧炉焚烧处理，该装置废水零排放，实现绿色化工生产工艺。
[0012]实施例2:
将流量6001/h的蒸汽冷凝水加入乙醛缩合塔中，使乙醛缩合塔、3-羟基丁醛脱水塔及初馏塔处于水蒸馏连动状态。纯度不低于99%的流量为1200 L/h的乙醛，浓度为0.9mol/I的四甲基氢氧化铵溶液20-25L/h，浓度为300g/l醋酸溶液20_25L/h分别连续投加到缩合塔的第11块塔板、第10块塔板、第6块塔板，乙醛在四甲基氢氧化铵的作用下发生缩合反应生成3-羟基丁醛，控制缩合温度42-45°C，塔内压力0.05Mpa，塔顶蒸出物冷凝后全回流，适当调整醋酸的加入量，，控制塔底液酸度在0.06-0.08mol/L，塔底的3-羟基丁醛栗入脱水塔内，在酸性条件下脱水生成粗丁烯醛，塔顶蒸出物经冷凝后，6001/h液相物回流塔内，其余同未冷凝的气相物进入初馏塔进行浓缩，控制初馏塔顶温度56-59°C，塔底温度137-140°C，塔内压力0.25Mpa，塔顶蒸出的气体乙醛冷凝后，返至缩合塔循环利用，从该塔中部采出的丁烯醛和水混合物，经分层后下层水去该塔下部填料段回收丁烯醛，其上层流量600L/h纯度为89%的粗丁烯醛，经进一步精制可生产出纯度99.3%的成品丁烯醛，丁烯醛产品收率可提高3.6%。所述乙醛缩合反应塔、3-羟基丁醛脱水塔均为泡罩塔，初馏塔为泡罩、填料混合塔。
[0013]从3-羟基丁醛脱水塔和初馏塔两塔塔底排出的流量为800Kg/h的137_140°C的高温废水直接加入焚烧炉进行焚烧处理，该装置废水零排放，实现绿色化工生产工艺。
[0014]实施例3:
将流量8001/h的蒸汽冷凝水加入乙醛缩合塔中，使乙醛缩合塔、3-羟基丁醛脱水塔及初馏塔处于水蒸馏连动状态。纯度不低于99%的流量为3400 L/h的乙醛，浓度为Imol/I的四甲基氢氧化铵溶液55-60L/h，浓度为400g/l醋酸溶液40_45L/h分别连续投加到缩合塔的第11块塔板、第10块塔板、第6块塔板，乙醛在四甲基氢氧化铵的作用下发生缩合反应生成3-羟基丁醛，控制缩合温度45-47°C，塔内压力0.05Mpa，塔顶蒸出物冷凝后全回流，适当调整醋酸的加入量，控制塔底液酸度在0.06-0.08mol/L,塔底的3-羟基丁醛栗入脱水塔内，在酸性条件下脱水生成粗丁烯醛，塔顶蒸出物经冷凝后，8001/h液相物回流塔内，其余同未冷凝的气相物进入初馏塔进行浓缩，控制初馏塔顶温度56-59°C，塔底温度137-140°C，塔内压力0.25Mpa，塔顶蒸出的气体乙醛冷凝后，返至缩合塔循环利用，从该塔中部采出的丁烯醛和水混合物，经分层后下层水去该塔下部填料段回收丁烯醛，其上层流量1700L/h纯度为89%的粗丁烯醛，经进一步精制可生产出纯度99.3%的成品丁烯醛，丁烯醛产品收率可提高3.6%。所述乙醛缩合反应塔、3-羟基丁醛脱水塔均为泡罩塔，初馏塔为泡罩、填料混合塔。
[0015]从3-羟基丁醛脱水塔和初馏塔两塔塔底排出的流量为1250Kg/h的137-140°C的高温废水直接加入焚烧炉进行焚烧处理，该装置废水零排放，实现绿色化工生产工艺。
【主权项】
1.丁烯醛生产工艺的改进，根据乙醛投料量大小，蒸汽冷凝水以600-10001/h量加入到乙醛缩合塔，使乙醛缩合塔、3-羟基丁醛脱水塔及初馏塔处于水蒸馏状态；以四甲基氢氧化铵为催化剂，催化剂与乙醛、醋酸的摩尔比为1:1000:5 ;催化剂溶液、乙醛和醋酸分别连续加到泡罩缩合塔的第10块、第11块、第6块塔板，反应生成3-羟基丁醛，反应温度42-49°C，系统压力0.05MPa ;塔顶蒸出物冷凝后全回流，适当调整醋酸的加入量，使塔底液酸度在0.06-0.08mol/L ;塔底排出的3-羟基丁醛进入脱水塔，在酸性条件下脱水生成粗丁烯醛，脱水塔顶温度106?118°C，塔底温度139?141°C、塔内压力0.25Mpa，塔顶蒸出物经冷凝后，其中0.34份液体回流，其余部分同未凝气相物进入初馏塔进行浓缩，初馏塔顶温度56-59°C，塔底温度137-140°C，塔内压力0.25Mpa，塔顶蒸出的气体乙醛冷凝后，返至缩合塔循环利用，从该塔中部采出的丁烯醛和水混合物经分层后，下层水去该塔下部填料段回收丁烯醛，其上层纯度为89%的粗丁烯醛，经精制产出纯度99.3%的成品丁烯醛；脱水塔及初馏塔底的废水直接引入焚烧炉焚烧，达到废水零排放。
【专利摘要】丁烯醛生产工艺的改进，将蒸汽冷凝水加到缩合塔，使乙醛缩合塔、3-羟基丁醛脱水塔及初馏塔处于水蒸馏状态，以四甲基氢氧化铵为催化剂，催化剂：乙醛：醋酸=1：1000：5摩尔，催化剂溶液、乙醛、醋酸分别加到泡罩缩合塔的第10块、第11块、第6块塔板，生成3-羟基丁醛，缩合温度42-49℃，压力0.05MPa，塔顶冷凝液全回流，塔底3-羟基丁醛进入脱水塔，在酸性下脱水生成粗丁烯醛，塔顶蒸出物冷凝液回流0.34份，其余同未凝气进入初馏塔浓缩，塔顶乙醛气冷凝液返至缩合塔循环利用，从缩合塔中部采出丁烯醛,上层89%粗丁烯醛精制成99.3%丁烯醛；废水引入焚烧炉焚烧，废水零排放，实现生产绿色工艺。
【IPC分类】C07C45/66, C07C47/21, C07C45/45
【公开号】CN105037119
【申请号】CN201510515718
【发明人】周兴佳, 谷正亮, 阚国权, 殷刚, 刘勇, 张春梅
【申请人】吉林市凇泰化工有限责任公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月21日