〇°C下干燥12h，得到7. 03g白色粉末产物，即双酚S基二(二苯基磷酸酯)，分 子量为714,产率82%。
[0019] 实施例2 在150!1^三口烧瓶中加入3.0(^(12.0臟〇1)双酚3,6.618(24.6臟〇1)氯化磷酸二 苯酯，〇. 2g无水氯化铝，之后加入SOmL甲苯，三口烧瓶上分别接冷凝管，温度计和双通活塞 (连接氮气通入装置)，通入氮气保护，升温至l〇〇°C反应18h。反应完后过滤出固体，用丙酮 和水重结晶，ll〇°C下干燥12h，得到7. 20g白色粉末产物，即双酚S基二(二苯基磷酸酯)，分 子量为714,产率84%。
[0020] 实施例3 在150!1^三口烧瓶中加入5.(^(12.0臟〇1)双酚3,6.778(25.2臟〇1)氯化磷酸二 苯酯，〇. Ig无水氯化铝，之后加入SOmL甲苯，三口烧瓶上分别接冷凝管，温度计和双通活塞 (连接氮气通入装置)，通入氮气保护，升温至l〇〇°C反应18h。反应完后过滤出固体，用丙酮 和水重结晶，ll〇°C下干燥12h，得到5. 4g白色粉末产物，即双酚S基二(二苯基磷酸酯)，分 子量为714,产率89%。
[0021] 实施例4 热稳定性评价 热稳定性是通过STA 449 C Jupiter simultaneous TG-DSC测定。将实施例1制备的 双酚S基二(二苯基磷酸酯）（记作BSDP) 3mg放入样品池中，测试温度从20-600 °ε，温度增 加速率是10 °7min，在空气环境下测定，结果如图2所示。BSDP在低于300 1寸未表现出任 何质量损失，表明该物质具有非常好的热稳定性能。
[0022] 产物的摩擦学性能评价： 将实施例1制备的浓度为I Wt%，2 wt%，3 wt%，4 wt%，5 wt%的双酚S基二（二苯基磷 酸酯）（记作BSDP)添加到复合锂基脂中，浓度为0. 5 wt%，l wt%，2 wt%，3 wt%的BSDP添 加到聚脲脂中，在三辊研磨机上研磨均匀，配制成润滑脂，综合评价其摩擦学性能： 1.采用德国Optimol油脂公司生产的SRV-IV微振动摩擦磨损试验机测试浓度分别 为0 wt%，lwt%，2wt%，3wt%，4wt%，5wt%的双酸S基二（二苯基磷酸酯）（记作BSDP)加入到 复合锂基脂中，在200°C，频率25Hz，振幅1mm，载荷100N的工况下长磨30min时的摩擦系数 f，试验所用钢球为F=IOmm的GCrl5轴承钢，下试样为F24X 7. 9mm的GCrl5钢块，结果见附 图2和3。由图可以看出，在200°C高温下，这种化合物作为添加剂能很好的润滑钢-钢摩 擦副，摩擦系数大幅度降低，减摩效果极为明显，并且BSDP在复合锂基脂中的减磨效果优 于 MoS2。
[0023] 2.采用德国Optimol油脂公司生产的SRV-IV微振动摩擦磨损试验机测试浓度 分别为〇. 5wt%，lwt%，2wt%，3wt%的BSDP加入到聚脲脂中，在200°C，频率25Hz，振幅1mm，载 荷100N的工况下长磨30min时的摩擦系数f，试验所用钢球为F=IOmm的GCrl5轴承钢，下 试样为F24X7. 9mm的GCrl5钢块，结果见附图4和5。由图可以看出，在200°C高温下，这 种化合物作为添加剂对钢-钢摩擦副有润滑效果，摩擦系数明显降低，并且BSDP在聚脲脂 中的减摩效果优于在复合锂基脂中的效果。
[0024] 3.采用MicroXAM 3D非接触的表面轮廓测试仪测试浓度分别为0 wt%，lwt%， 2wt%，3wt%，4wt%，5wt%的BSDP加入到复合锂基脂中，浓度分别为0 wt%，0· 5wt%，lwt%， 2wt%，3wt%的BSDP加入到聚脲脂中，在200°C，频率25Hz，振幅1mm，载荷IOON的工况下长 磨30min后的磨损体积。测试结果分别如附图6,图7所示，加入该添加剂后，磨斑的磨损体 积明显降低，表明该添加剂具有很好的抗磨效果。
【主权项】
1. 一种双酚S基磷酸酯化合物，其特征在于该化合物为双酚S基二(二苯基磷酸酯)，其 结构如下所示：2. 如权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在氮气气氛下，以 双酚S和氯化磷酸二苯酯为原料，以无水三氯化铝为催化剂，以甲苯作溶剂，在100-1KTC 回流反应15-24h，然后过滤，用丙酮和水重结晶，IKTC下干燥即得双酚S基二(二苯基磷酸 酯)。3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述双酚S和氯化磷酸二苯酯的摩尔比 为 1: 2 ~1: 3〇4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述催化剂的用量为原料总质量的1%~ 2% 〇5. 如权利要求1所述双酚S基磷酸酯化合物作为高温减摩抗磨润滑添加剂的应用。6. 如权利要求5所述的应用，其特征在于所述双酚S基磷酸酯化合物添加到复合锂基 脂中的添加量为lwt%~5wt%。7. 如权利要求6所述的应用，其特征在于所述双酚S基磷酸酯化合物添加到复合锂基 脂中的添加量为3wt%。8. 如权利要求5所述的应用，其特征在于所述双酚S基磷酸酯化合物添加到聚脲脂中 的添加量为0. 5wt%~3wt%。9. 如权利要求8所述的应用，其特征在于所述双酚S基磷酸酯化合物添加到聚脲脂中 的添加量为lwt%。
【专利摘要】本发明公开了一种双酚S基磷酸酯化合物，该化合物为双酚S基二（二苯基磷酸酯），其制备方法为：在氮气气氛下，以双酚S和氯化磷酸二苯酯为原料，以无水三氯化铝为催化剂，以甲苯作溶剂，在100-110℃回流反应15-24h，然后过滤，用丙酮和水重结晶，110℃下干燥即得双酚S基二（二苯基磷酸酯）。本发明还公开了双酚S基磷酸酯化合物作为高温减摩抗磨润滑添加剂的应用。本发明所述双酚S基磷酸酯化合物添加到复合锂基脂中在200℃下可获得优异的减摩、抗磨性能，其减摩抗磨性能要优于传统的抗磨添加剂二硫化钼；添加到聚脲脂中在200℃下具有显著的减摩、抗磨性能。
【IPC分类】C07F9/12, C10M137/04, C10N30/06, C10M169/06
【公开号】CN105061498
【申请号】CN201510491254
【发明人】王晓波, 朱丽丽, 吴新虎
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月12日