.将上述滤液以0. 5柱体积/小时的速度通入装有粒径为50目的3A分子筛的吸 附剂柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，异丙醇含水量控制在< 0.03% ;本步骤中利 用分子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更换分子筛后再继续进行 分子筛吸附处理；
[0031] 紧接着，将上述流出液以24柱体积/小时的速度通入装有表面附着有乙二胺四乙 酸溶液的改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去氧化物类、芳香烃类、极性化合物 类以及含碳碳双键的不饱和有机化合物如杂环芳烃等杂质。其中，活性碳的粒径为20目， 乙二胺四乙酸溶液的质量浓度为5% ;
[0032] 最后，将上述流出液以10柱体积/小时的速度通入装有粒径为200目的氧化铝的 吸附剂柱，用于除去过氧化物和醛酮类杂质。
[0033] d.将步骤c所得的异丙醇以0. 5柱体积/小时的速度通入装有表面附着有甲醇的 离子交换树脂的吸附剂柱，去除醛类、金属离子等杂质。避免金属离子在质谱分析中与被测 量物络合而生产干扰峰，提高了液相色谱-质谱联用仪测量结果的精准度。离子交换树脂 的粒径为0. 2cm。
[0034] e.将步骤c所得的异丙醇进行精馈，即得到纯度> 99. 99% (wt)的液相色谱-质 谱联用仪用异丙醇。
[0035]精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为84°C、釜 中异丙醇液体温度84°C、蒸馏出液温度为82°C、控制回流比10 : 1、全回流3小时。精馏出 液检测合格后装瓶，充氮气保存。
[0036] 实施例2
[0037] 液相色谱-质谱分析用异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0038] a.取原料异丙醇，向其中加入高锰酸钾进行氧化处理，去除含有双键的杂质如乙 烯、丙烯腈、氢氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等杂质。加入高锰酸钾的同 时，加入氢氧化钠和氧化钙，减缓高锰酸钾的氧化性，同时中和氧化产生的酸性物质，调节 pH值为14。氧化处理后，迅速蒸馏出异丙醇。
[0039] a '将向步骤a所得的异丙醇内加入还原剂硫酸氢钠并搅拌，蒸馏出异丙醇。
[0040] b.向上述蒸馏出的异丙醇内加入氢氧化钾将溶液的pH调节至8,并振摇使氢氧化 钾与原料异丙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层，弃去水层及沉淀，过 滤有机层，保留滤液。
[0041] C.将滤液以30柱体积/小时的速度通入装有粒径为20目的3A分子筛的吸附剂 柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，异丙醇含水量控制在< 0. 03% ;本步骤中利用分 子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如水分含量> 0. 03%需更换分子筛后再继续进行分子 筛吸附处理；
[0042] 紧接着，将上述流出液以0.5柱体积/小时的速度通入装有表面附着有次氯酸盐 溶液的改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去氧化物类、芳香烃类、极性化合物类 以及含碳碳双键的不饱和有机化合物如杂环芳烃等杂质。其中，活性碳的粒径为100目，次 氯酸盐溶液的质量浓度为30% ;
[0043] 最后，将上述流出液以0. 5柱体积/小时的速度通入装有粒径为100目的氧化铝 的吸附剂柱，用于除去过氧化物和醛酮类杂质。
[0044] d.将步骤c所得的异丙醇以30柱体积/小时的速度通入装有表面附着有甲醇的 离子交换树脂的吸附剂柱，去除醛类、金属离子等杂质。避免金属离子在质谱分析中与被测 量物络合而生产干扰峰，提高了液相色谱-质谱联用仪测量结果的精准度。离子交换树脂 的粒径为0. 17cm。
[0045] e.将步骤d所得的异丙醇进行精馏，即得到纯度> 99. 99% (wt)的液相色谱-质 谱联用仪用异丙醇。
[0046]精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为95°C、釜 中异丙醇液体温度86°C、蒸馏出液温度为82. 4°C、控制回流比15 : 1、全回流2小时。精馏 出液检测合格后装瓶，充氮气保存。
[0047] 实施例3
[0048] 液相色谱-质谱分析用异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0049] a.取原料异丙醇，向其中加入高锰酸钾进行氧化处理，去除含有双键的杂质如乙 烯、丙烯腈、氢氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等杂质。加入高锰酸钾的同 时，加入氢氧化钠和氧化钙，减缓高锰酸钾的氧化性，同时中和氧化产生的酸性物质，调节 PH值为10。氧化处理后，迅速蒸馏出异丙醇。
[0050] a '将向步骤a所得的异丙醇内加入还原剂磷酸氢二钠并搅拌，蒸馏出异丙醇。
[0051] b.向上述蒸馏出的异丙醇内加入氧化钠将溶液的pH调节至7. 5,并振摇使氧化钠 与原料异丙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层，弃去水层及沉淀，过滤 有机层，保留滤液。
[0052] c.将上述滤液以15柱体积/小时的速度通入装有粒径为100目分子筛的吸附剂 柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，异丙醇含水量控制在< 0.03% ;本步骤中利用分 子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更换分子筛后再继续进行分子 筛吸附处理；
[0053] 紧接着，将上述流出液以30柱体积/小时的速度通入装有氧化铝的吸附剂柱、装 有硅胶的吸附剂柱和装有表面附着有硝酸溶液的改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用 于除去氧化物类、芳香烃类、极性化合物类以及含碳碳双键的不饱和有机化合物如杂环芳 烃等杂质。其中，活性碳的粒径为55目，硝酸溶液的质量浓度为19% ;
[0054] 最后，将上述流出液以30柱体积/小时的速度通入装有粒径为20目的氧化铝的 吸附剂柱，用于除去过氧化物和醛酮类杂质。
[0055] d.将步骤c所得的异丙醇以21柱体积/小时的速度通入装有表面附着有乙腈的 离子交换树脂的吸附剂柱，去除醛类、金属离子等杂质。避免金属离子在质谱分析中与被测 量物络合而生产干扰峰，提高了液相色谱-质谱联用仪测量结果的精准度。离子交换树脂 的粒径为0. 01cm。
[0056] e.将步骤d所得的异丙醇进行精馈，即得到纯度> 99. 99% (wt)的液相色谱-质 谱联用仪用异丙醇。
[0057] 精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为90°C、釜 中异丙醇液体温度88°C、蒸馏出液温度为83°C、控制回流比20 : 1、全回流2. 5小时。精馏 出液检测合格后装瓶，充氮气保存。
[0058] 实施例4
[0059]液相色谱-质谱分析用异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0060] a.取原料异丙醇，向其中加入加入高锰酸钾进行氧化处理，去除含有双键的杂质 如乙烯、丙烯腈、氢氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等杂质。加入高锰酸钾 的同时，加入氢氧化钾和氧化钙，减缓高锰酸钾的氧化性，同时中和氧化产生的酸性物质， 调节PH值为9。氧化处理后，迅速蒸馏出异丙醇。
[0061] a '将向步骤a所得的异丙醇内加入还原剂硫酸亚铁并搅拌，蒸馏出异丙醇。
[0062] b.向上述蒸馏出的异丙醇内加入氢氧化钾将溶液的pH调节至8,并振摇使氢氧化 钾与原料异丙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层，弃去水层及沉淀，过 滤有机层，保留滤液。
[0063] c.将上述滤液以24柱体积/小时的速度通入装有粒径为65目的分子筛的吸附剂 柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，异丙醇含水量控制在< 0. 03% ;本步骤中利用