分 子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如水分含量> 0. 03%需更换分子筛后再继续进行分子 筛吸附处理；
[0064] 紧接着，将上述流出液以12柱体积/小时的速度通入装有表面附着有三乙醇胺溶 液的改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去氧化物类、芳香烃类、极性化合物类以 及含碳碳双键的不饱和有机化合物如杂环芳烃等杂质。其中，活性碳的粒径为76目，三乙 醇胺溶液的质量浓度为27% ;
[0065] 最后，将上述流出液以16柱体积/小时的速度通入装有粒径为135目的氧化铝的 吸附剂柱，用于除去过氧化物和醛酮类杂质。
[0066] d.将步骤c所得的异丙醇以14柱体积/小时的速度通入装有表面附着有甲醇的 离子交换树脂的吸附剂柱，去除醛类、金属离子等杂质。避免金属离子在质谱分析中与被测 量物络合而生产干扰峰，提高了液相色谱-质谱联用仪测量结果的精准度。离子交换树脂 的粒径为0. 09cm。
[0067] e.将步骤d所得的异丙醇进行精馈，即得到纯度> 99. 99% (wt)的液相色谱-质 谱联用仪用异丙醇。
[0068]精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为87°C、釜 中异丙醇液体温度85°c、蒸馏出液温度为81°C、控制回流比13 : 1、全回流2. 8小时。精馏 出液检测合格后装瓶，充氮气保存。
[0069] 实施例5
[0070] 液相色谱-质谱分析用异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0071] a.取原料异丙醇，向其中加入高锰酸钾进行氧化处理，去除含有双键的杂质如乙 烯、丙烯腈、氢氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等杂质。加入过氧化氢的同 时，加入氢氧化钾和氧化钙，减缓高锰酸钾的氧化性，同时中和氧化产生的酸性物质，调节 pH值为8. 5。氧化处理后，迅速蒸馏出异丙醇。
[0072] a '将向步骤a所得的异丙醇内加入还原剂亚硫酸氢钠并搅拌，蒸馏出异丙醇。
[0073] b.向上述蒸馏出的异丙醇内加入氢氧化钾将溶液的pH调节至7.4,并振摇使氢氧 化钾与原料异丙醇内的酸性杂质充分反应，生成盐类沉淀物；静置分层，弃去水层及沉淀， 过滤有机层，保留滤液。
[0074] c.将上述滤液以23柱体积/小时的速度通入装有粒径为60目的分子筛的吸附剂 柱，进一步去除有机层内的水分；吸附后，异丙醇含水量控制在< 〇. 03% ;本步骤中利用分 子筛除去经萃取后异丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更换分子筛后再继续进行分子 筛吸附处理；
[0075] 紧接着，将上述流出液以9柱体积/小时的速度通入装有表面附着有氢氧化铝溶 液的改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，用于除去氧化物类、芳香烃类、极性化合物类以 及含碳碳双键的不饱和有机化合物如杂环芳烃等杂质。其中，活性碳的粒径为57目，氢氧 化铝溶液的质量浓度为8% ;
[0076] 最后，将上述流出液以20柱体积/小时的速度通入装有粒径为50目的氧化铝的 吸附剂柱，用于除去过氧化物和醛酮类杂质。
[0077] d.将步骤c所得的异丙醇以3柱体积/小时的速度通入装有表面附着有乙腈的离 子交换树脂的吸附剂柱，去除醛类、金属离子等杂质。避免金属离子在质谱分析中与被测量 物络合而生产干扰峰，提高了液相色谱-质谱联用仪测量结果的精准度。离子交换树脂的 粒径为0. 11cm。
[0078] e.将步骤d所得的异丙醇进行精馏，即得到纯度> 99. 99% (wt)的液相色谱-质 谱联用仪用异丙醇。
[0079] 精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为92°C、 釜中异丙醇液体温度87°C、蒸馏出液温度为82. 5°C、控制回流比18 : 1、全回流2. 4小时。 精馏出液检测合格后装瓶，充氮气保存。
[0080] 实施例1~5提纯后的液相色谱-质谱分析用异丙醇的技术指标如表一所示 ：
[0081]表一
[0082]
[0083]由表一可知，通过本发明提供的提纯方法制得的液相色谱-质谱联用仪用异丙 醇，纯度由99. 5%进一步提高至99. 99%，蒸发残渣、含水量、金属（K、Na)含量都大大降低。 收率不低于95%，较传统提纯方法80%的收率大大提高。对波长为195nm、200nm、210nm和 230nm的入射光的透光率较原料也大大提高，提高了液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的光 学性能。
[0084]本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制， 本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。
【主权项】
1. 液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤： a. 取原料异丙醇，向其中加入高锰酸钾或过氧化物并搅拌后，蒸馏出异丙醇； b. 向步骤a中蒸馏出的异丙醇中加入碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐，振摇、 静置分层后，弃去水层，过滤有机层，保留滤液； c. 将上述滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理； d. 将步骤c所得的异丙醇通入装有离子交换树脂的吸附剂柱进行离子交换处理，得到 纯度彡99. 99% (wt)的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇。2. 根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，所 述步骤a中，加入高锰酸钾或过氧化物的同时，加入强碱和碱性氧化物。3. 根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，所 述步骤a中，加入高锰酸钾或过氧化物之前，向原料异丙醇内加入多孔物质，搅拌1~2小 时。4. 根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，还 包括步骤a入将向步骤a所得的异丙醇内加入还原剂并搅拌后，蒸馏出异丙醇；所述还原 剂为氧化亚铁、碳酸氢钠、硫酸亚铁、硫酸氢钠、亚硫酸氢钠或磷酸氢二钠。5. 根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，所 述步骤c中，改性活性碳为表面附着乙二胺四乙酸、氧化铝、硝酸、三乙醇胺、氢氧化铝或次 氯酸盐的活性碳。6. 根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，所 述步骤c中，滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前，先通入装有分子筛的吸附剂柱。7. 根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，所 述步骤c中，滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之后，通入装有氧化铝的吸附剂柱。8. 根据权利要求1所述的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，所 述步骤d中，离子交换树脂的表面附着有乙腈或醇类化合物。9. 根据上述任一项权利要求所述的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特 征在于，还包括步骤e，将吸附处理所得的异丙醇进行精馏。
【专利摘要】本发明公开了一种液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料异丙醇中的杂质，得到液相色谱-质谱联用仪用异丙醇。本发明提供的液相色谱-质谱联用仪用异丙醇的提纯方法，可得到纯度≥99.99％(wt)的异丙醇，满足液相色谱-质谱联用仪的高纯度要求，使提纯得到的异丙醇能够应用于液相色谱-质谱联用仪领域，扩大了应用范围。
【IPC分类】C07C31/10, C07C29/74
【公开号】CN105085184
【申请号】CN201410209276
【发明人】范文林, 张群星, 张怡, 陈建辉
【申请人】上海星可高纯溶剂有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月16日