一种可聚合单体的制备方法和应用_3

文档序号:9365469阅读:来源:国知局
ol丙烯酸,滴加完毕反应2小时后通过旋蒸仪除去对二 甲苯和二氯甲烷溶剂,并在70°C下用氧化钙干燥,然后用丙酮溶剂对所得的产物进行重结 晶三次以上,得到可聚合单体D1,经计算和测试单体收率为93. 8%,单体纯度达99. 7%。
[0059] 制备对比例1
[0060] 按照制备例1的方法制备中间体和可聚合单体,所不同的是,在步骤(2)中,加热 至90°C后开始滴加0. 12mol的丙烯酰氯代替丙烯酸,滴加反应完毕反应6小时,得到对比可 聚合单体Bl,经计算和测试单体的收率为74%,单体纯度达89%。
[0061] 制备例2
[0062] 该制备例用于说明本发明提供的可聚合单体的制备方法。
[0063] (1)中间体的制备
[0064] 在三口瓶中,先加入0? Imol的己二胺,再加入0? Ilmol月桂酸后开动搅拌使二者 混合均匀,加热至140°C,反应4小时,得到含有如式(IV)所示中间体的产物:
[0065]
[0066] (2)可聚合单体的制备
[0067] 在步骤(1)所得产物中,加入0.006g对羟基苯甲醚,加热至70°C后开始滴加 0. 12mol丙烯酸,滴加完毕反应3小时后过滤,并在70°C下用氧化钙干燥,然后用丙酮溶剂 对所得的产物进行重结晶三次以上,得到可聚合功能性单体D2,经计算和测试单体收率为 92. 5%,单体纯度达99. 4%。
[0068]制备例3
[0069] 该制备例用于说明本发明提供的可聚合单体的制备方法。
[0070] ⑴中间体的制备
[0071] 在三口瓶中,先加入〇? Imol的乙二胺,再加入0? 12mol硬脂酸后开动搅拌使二者 混合均匀,加热至110°c,反应6小时得到含有如式(V)所示中间体的产物:
[0072]
[0073] (2)可聚合单体的制备
[0074] 在步骤⑴所得产物中,先后加入0. 006g对苯醌和150毫升二氯甲烧,搅拌混合 均匀,加热至60°C后开始滴加0.1mol丙烯酸,滴加完毕反应4小时后通过旋蒸仪除去二氯 甲烷,然后用丙酮溶剂对所得的产物进行重结晶三次以上,得到可聚合单体D3,经计算和测 试单体收率为92. 2 %,单体纯度达99. 4 %。
[0075] 制备例4
[0076] 该制备例用于说明本发明提供的可聚合单体的制备方法。
[0077] (1)中间体的制备
[0078] 在三口瓶中,先加入0? Imol的己二胺,再加入0? 12mol油酸后开动搅拌使二者混 合均匀,加热至130°C,反应5小时得到含有如式(VI)所示中间体的产物:
[00791
[0080] (2)可聚合单体的制备
[0081] 在步骤(1)所得产物中,加入150毫升二氯甲烷,搅拌混合均匀,加热至80°C后开 始滴加0.1mol丙烯酸,滴加完毕反应2小时后通过旋蒸仪除去二氯甲烷,并在70°C下用氧 化钙干燥,然后用丙酮溶剂对所得的产物进行重结晶三次以上,得到可聚合功能性单体D4, 经计算和测试单体收率为89. 9 %,单体纯度达99. 6 %。
[0082] 制备例5
[0083] 该制备例用于说明本发明提供的可聚合单体的制备方法。
[0084] (1)中间体的制备
[0085] 在三口瓶中,先加入0? Imol的乙二胺,再加入0? 12mol月桂酸后开动搅拌使二者 混合均匀,加热至120°C,反应2小时,得到含有如式(VII)所示中间体的产物。
[0086]
[0087] (2)可聚合单体的制备
[0088] 在步骤⑴所得产物中,加入0.006g对羟基苯甲醚,加热至70°C后开始滴加 0. 12mol丙烯酸,滴加完毕反应4小时后过滤,并在70°C下用氧化钙干燥,然后用丙酮 溶剂对所得的产物进行重结晶三次以上,得到可聚合单体D5,经计算和测试单体收率为 91. 3%,单体纯度达99. 2%。
[0089] 制备例6
[0090] 该制备例用于说明本发明提供的可聚合单体的制备方法。
[0091] (1)中间体的制备
[0092] 在三口瓶中,先加入0?Imol的乙二胺,再加入0?Ilmol油酸后开动搅拌使二者混 合均匀,加热至160°C,反应6小时,得到含有如式(VIII)所示中间体的产物:
[0093]
[0094] (2)可聚合单体的制备
[0095] 在步骤(1)所得产物中,加入150毫升二氯甲烷,搅拌混合均匀,加热至65°C后开 始滴加0.1 Imol丙烯酸,滴加完毕反应3小时后通过旋蒸仪除去二氯甲烷,并在70°C下用氧 化钙干燥,然后用丙酮溶剂对所得的产物进行重结晶三次以上,得到可聚合单体D6,经计算 和测试单体收率为88. 7 %,单体纯度达99. 6 %。
[0096] 实施例1
[0097] 该实施例说明由本发明提供的方法制得的可聚合单体制备的用于驱油剂的聚合 物。
[0098] 将4. 75克丙烯酰胺(AM)、5. 25克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)与50克 去离子水混合,搅拌使单体溶解,用浓度为20重量%的氢氧化钠水溶液将体系的pH调节 至8,加入0. 15克由制备例1制得的单体Dl和3.0毫克偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA),在 氮气保护下,加入6. 0毫克过硫酸胺,先在温度20°C下聚合2小时,再升温至80°C继续聚合 1小时,将所得胶体取出、造粒、干燥并粉碎,得到颗粒状的共聚物,记为聚合物Pl。以所述 聚合物中结构单元的总摩尔数为基准,丙烯酰胺结构单元的含量为72. 24mol %,2-丙烯酰 胺-2-甲基丙磺酸结构单元的含量为27. 39mol %,衍生自可聚合单体Dl的结构单元的含量 为 0? 37mol%。
[0099] 实施例2
[0100] 该实施例说明由本发明提供的方法制得的可聚合单体制备的用于驱油剂的聚合 物。
[0101] 将3. 0克丙烯酰胺(AM)、7. 0克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)与50克去离 子水混合,搅拌使单体溶解,用浓度为20重量%的氢氧化钠水溶液将体系的pH值调节至 7,加入0. 10克由制备例2制得的单体D2和2. 0毫克偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA),在氮气 保护下,加入3. 0毫克过硫酸胺,先在温度0°C下聚合6小时,再升温至50°C继续聚合2小 时,将所得胶体取出、造粒、干燥并粉碎,得到白色颗粒状的共聚物,记为聚合物P2。以所述 聚合物中结构单元的总摩尔数为基准,丙烯酰胺结构单元的含量为55. 33mol %,2-丙烯酰 胺-2-甲基丙磺酸结构单元的含量为44. 29mol %,衍生自可聚合单体D2的结构单元的含量 为 0? 38mol%。
[0102] 实施例3
[0103] 该实施例说明由本发明提供的方法制得的可聚合单体制备的用于驱油剂的聚合 物。
[0104] 将7. 0克丙烯酰胺(AM)、3. 0克2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)与50克去离 子水混合,搅拌使单体溶解,用浓度为20重量%的氢氧化钠水溶液将体系的pH值调节至 11,加入0.3克由制备例3制得的单体D3和1.0毫克偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA),在氮气 保护下,加入8. 0毫克过硫酸胺,先在温度0°C下聚合8小时,再升温至50°C继续聚合4小 时,将所得胶体取出、造粒、干燥并粉碎,得到白色颗粒状的共聚物,记为聚合物P3。以所述 聚合物中结构单元的总摩尔数为基准,丙烯酰胺结构单元的含量为86. 58mol %,2-丙烯酰 胺-2-甲基丙磺酸结构单元的含量为12. 73mol %,衍生自可聚合单体D3的结构单元的含量 为 0? 69mol%。
[0105] 实施例4
[0106] 该实施例说明由本发明提供的方法制得的可聚合单体制备的用于驱油剂的聚合 物。
[0107] 按照实施例1的方法制备聚合物,不同的是,用相同重量份的由制备例4制得的单 体D4替代
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