0043] (1)取过20目筛的五倍子粉末5. 5g，置于100毫升烧瓶中，加入27. 5ml蒸馈水，室 溫条件下揽拌1.化，升溫至55°C继续揽拌2. 5小时，得含有单宁的提取液，用娃藻±过滤， 浓缩至浸膏，得提取物；
[0044] (2)将所述提取物置于200ml烧瓶中，W浓度30g/L溶解于蒸馈水，在所得溶液中 加入占所述提取物重量3倍的AmberliteIR-120H树脂，在115°C下揽拌反应2地，冷却至 室溫，过滤，收集液相；在所收集的液相中，再加入占所述提取物重量1. 5倍的Amberlite IR-120H树脂，继续在115°C下揽拌反应24h，冷却至室溫，过滤，收集液相，浓缩后，得反应 物；
[0045] (3)采用反相液相色谱法，WC18硅胶为固定相、W3%甲醇-水为流动相，对所述 反应物进行纯化；收集纯化产物，浓缩，干燥，即得；产物收率为71%。
[0046] 采用高效液相色谱法检测，所得产物的纯度为96. 5%。 W47] 实施例3
[0048] 按照W下步骤制备没食子酸： W例 （1)取过20目筛的五倍子粉末6.Og，置于100毫升烧瓶中，加入20ml蒸馈水，室 溫条件下揽拌2.化，升溫至65°C继续揽拌1. 5小时，得含有单宁的提取液，用娃藻±过滤， 浓缩至浸膏，得提取物；
[0050] (2)将所述提取物置于200ml烧瓶中，W浓度60g/L溶解于蒸馈水，在所得溶液中 加入占所述提取物重量7倍的AmberliteIR-120H树脂，在120°C下揽拌反应2地，冷却至 室溫，过滤，收集液相；在所收集的液相中，再加入占所述提取物重量3. 5倍的Amberlite IR-120H树脂，继续在120°C下揽拌反应2地，冷却至室溫，过滤，收集液相，浓缩后，得反应 物；
[0051] (3)采用反相液相色谱法，WC18硅胶为固定相、W7%甲醇-水为流动相，对所述 反应物进行纯化；收集纯化产物，浓缩，干燥，即得；产物收率为70%。
[0052] 采用高效液相色谱法检测，所得产物的纯度为96. 6%。 阳〇5引实施例4
[0054] 与实施例1相比，区别仅在于，所述步骤似具体为：将所述提取物置于200ml烧瓶中，W浓度45g/L溶解于蒸馈水，在所得溶液中加入占所述提取物重量7. 5倍的 AmberliteIR-120H树脂，在118°C下揽拌反应48h，冷却至室溫，过滤，收集液相，浓缩后， 得反应物。 阳化5] 本实施例所得产物收率为69%;采用高效液相色谱法检测，纯度为96%。
[0056] 实施例5
[0057] 与实施例1相比，区别仅在于，所述步骤似具体为：将所述提取物置于200ml烧 瓶中，W浓度45g/L溶解于蒸馈水，在所得溶液中加入占所述提取物重量5倍的Amberlite IR-120H树脂，在110°C下揽拌反应30h，冷却至室溫，过滤，收集液相；在所收集的液相中， 再加入占所述提取物重量2. 5倍的AmberliteIR-120H树脂，继续在110°C下揽拌反应30h， 冷却至室溫，过滤，收集液相，浓缩后，得反应物。
[0058] 本实施例所得产物收率为68 % ;采用高效液相色谱法检测，纯度为96. 5 %。
[0059] 实施例6
[0060] 与实施例1相比，区别仅在于，所述步骤（2)具体为：将所述提取物置于200ml烧 瓶中，W浓度45g/L溶解于蒸馈水，在所得溶液中加入占所述提取物重量5倍的Amberlite IR-120H树脂，在125°C下揽拌反应20h，冷却至室溫，过滤，收集液相；在所收集的液相中， 再加入占所述提取物重量2. 5倍的AmberliteIR-120H树脂，继续在125°C下揽拌反应20h， 冷却至室溫，过滤，收集液相，浓缩后，得反应物。
[0061] 本实施例所得产物收率为68 % ;采用高效液相色谱法检测，纯度为96. 1 %。
[0062] 虽然，上文中已经用一般性说明、【具体实施方式】及试验，对本发明作了详尽的描 述，但在本发明基础上，可w对之作一些修改或改进，运对本领域技术人员而言是显而易见 的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的运些修改或改进，均属于本发明要求保护的 范围。
【主权项】
1. 一种制备没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将五倍子粉末溶解于蒸馏水，充分搅拌，得含有单宁的提取液；过滤、浓缩后，得提 取物； (2) 将所述提取物溶解于蒸馏水，加入占所述提取物重量3~15倍的强酸性阳离子交 换树脂，在110~125°C下充分搅拌反应，冷却至室温，过滤，收集液相，浓缩后，得反应物； (3) 采用反相液相色谱法，以甲醇-水为流动相，对所述反应物进行纯化，即得。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)所述充分搅拌具体为：先在室温 下搅拌1. 5~2. 5h，升温至55~65°C继续搅拌1. 5~2. 5小时。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤⑴所述过滤、浓缩具体为：用 硅藻土过滤后浓缩至浸膏。4. 根据权利要求1~3任意一项所述的方法，其特征在于，所述加入强酸性阳离子交换 树脂为多次加入。5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（2)具体为： 将所述提取物溶解于蒸馏水，在所得溶液中加入占所述提取物重量3~7倍的强酸性 阳离子交换树脂，在110~125°C下搅拌反应20~30h，冷却至室温，过滤，收集液相；在所 收集的液相中，再加入占所述提取物重量1. 5~3. 5倍的强酸性阳离子交换树脂，继续在 110~125°C下搅拌反应20~30h，冷却至室温，过滤，收集液相，浓缩后，得反应物。6. 根据权利要求1~5任意一项所述的方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂 为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。7. 根据权利要求1~6任意一项所述的方法，其特征在于，步骤（2)所述搅拌反应的温 度为115~120°C。8. 根据权利要求1~7任意一项所述的方法，其特征在于，所述反相液相色谱法的固定 相为C18硅胶。9. 根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述流动相中甲醇-水的体积浓度为 3 ~7%〇10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将过20目筛的五倍子粉末以浓度200~300g/L溶解于蒸馏水，先在室温下搅拌 1. 5~2. 5h，再升温至55~65°C继续搅拌1. 5~2. 5小时，得含有单宁的提取液；用硅藻 土过滤后浓缩至浸膏，得提取物； (2) 将所述提取物以浓度30~60g/L溶解于蒸馏水，在所得溶液中加入占所述提取物 重量3~7倍的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，在115~120°C下搅拌反应20~30h，冷 却至室温，过滤，收集液相；在所收集的液相中，再加入占所述提取物重量1. 5~3. 5倍的强 酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，继续在115~120°C下搅拌反应20~30h，冷却至室温，过 滤，收集液相，浓缩后，得反应物； (3) 采用反相液相色谱法，以C18硅胶为固定相、以体积浓度3~7%的甲醇-水为流 动相，对所述反应物进行纯化，收集纯化产物，浓缩，干燥，即得。
【专利摘要】本发明涉及一种制备没食子酸的方法，该方法包括以下步骤：(1)将五倍子粉末溶解于蒸馏水，充分搅拌，得含有单宁的提取液；过滤、浓缩后，得提取物；(2)将所述提取物溶解于蒸馏水，加入占所述提取物重量3～15倍的强酸性阳离子交换树脂，在110～125℃下充分搅拌反应，冷却至室温，过滤，收集液相，浓缩后，得反应物；(3)采用反相液相色谱法，以甲醇-水为流动相，对所述反应物进行纯化，即得。本发明提供的方法步骤简便，产物产率高、纯度高，适合大规模工业化生产。
【IPC分类】C07C65/03, C07C51/47, C07C51/09, C07C51/42
【公开号】CN105198734
【申请号】CN201510683724
【发明人】王炜, 伊可拉斯·可汗, 阿玛·敕提波依纳, 欧阳文, 龚力民, 江星明, 彭彩云, 李斌, 黄建华
【申请人】湖南中医药大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月20日