一种重氮化合物的连续生产工艺及装置的制造方法_2

文档序号:9610425阅读:来源:国知局
述的溶解锅为2?4套。可根据实际生产要求,以及物料性质不同,适当调整溶解锅的套数。
[0029]作为优选的技术方案,所述的管式重氮化反应器装置由2?20节管式反应器串联组成。根据物料的反应速度不同,可适当调整管式反应器的数量,在保证物料反应完全的同时,尽量节约成本。管式重氮化反应器设计时,实际安装的管式反应器的数量一般比实际使用管式反应器多,多出的管式反应器的数量一般为一到两个,防止意外情况的发生,提高系统的适应性。
[0030]管式反应器的布置方式可根据实际需要调整,作为进一步优选,多节管式反应器呈迂回状设置,且多节管式反应器沿圆周向布置。采用该技术方案,一方面提高了管式反应器的总的有效长度,同时节省占地、减少建筑面积,同时便于了管式反应器的集中控制。
[0031]管式反应器的结构可根据需要进行加工设计,作为优选的技术方案,每个管式反应器包括进料水平管、设置在进料水平管下方的出料水平管、设置在进料水平管出口和出料水平管进口之间的第一连接竖管、以及设置在出料水平管出口的第二连接竖管,进料水平管、出料水平管、第一连接竖管和第二连接竖管一体设置。选用上述技术方案时,可根据实际需要进行管式反应器的增加和减少,同时方便了管式反应器的维修。
[0032]作为对上述技术方案的进一步优选,所述的在线检测点、物料补加点设置在进料水平管上;所述的产品放料点设置在出料水平管上。线检测点、物料补加点设置在进料水平管上,保证了物料体系比较稳定,从而可以保证在线检测点的检测精度;出料水平管位于管式反应器的底部位置,产品放料点设置在出料水平管上,方便了产品的收集和输送,避免与管式反应器或者其他装置的干涉。
[0033]本发明还提供了一种实现上述任一技术方案所述的重氮化合物的连续生产工艺的生产装置,包括溶解锅、与溶解锅出料口连通的混合釜、与混合釜出料口连通的管式重氮化反应器装置,所述的管式重氮化反应器装置包括串联设置的两节或者两节以上的管式反应器,每节管式反应器上分别设有在线检测点、物料补加点、以及产品放料点;各节管式反应器按照物料流向排序,每节管式反应器根据在线检测点处的检测结果确定物料流向。
[0034]与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
[0035]1、本发明采用将固体重氮组分配置成重氮组分硫酸溶液,弥补了固体物料在连续进料过程中存在计量不连续、容易引起偏差等缺陷,保证了连续供料过程中物料配比的准确性,同时采用多套并联溶解釜自动切换以满足反应物料供料的连续性;
[0036]2、本发明实现了自动化连续生产,提高了产品质量及收率;
[0037]3、本发明采用在每节反应器依次设有反应状态检测点,物料补加点及产品放料点,实现了产品移除的及时性,节省了不必要的停留时间,缩短了生产周期,提升了生产能力;
[0038]4、本发明改善了现场的工况条件及工人的劳动强度,减少了三废的产生,降低了环境污染。
【附图说明】
[0039]图1为本发明的重氮化合物的连续生产工艺的工艺流程图。
[0040]图2a为本发明的重氮化合物的连续生产装置示意图。
[0041]图2b为本发明的一个管式重氮化反应器的装置示意图。
[0042]图2a、2b中,L1为重氮组分的计量槽、L2为亚硝酰硫酸的计量槽;Z1、Z2、Z3为固体进料装置;R1、R2、R3为溶解锅;H为混合釜;G为管式重氮化反应器装置;G1?G7为管式反应器;K1?K7为反应状态检测点;J1?J7为物料补加点;C1?C7为产品放料点;F1?F7为阀门;B为重氮盐中转槽;P为重氮盐储槽。
【具体实施方式】
[0043]以下参照附图对本发明进行进一步说明。
[0044]图2a、2b中,采用3套溶解锅Rl、R2、R3并联,先将计量槽L1内的硫酸通过计量泵打至溶解锅R1内,再将规定数量的重氮组分经粉碎后通过绞笼装置Z1加入到溶解锅R1内,投毕,自动切换至溶解锅R2,然后按照上述溶解锅R1步骤进行重氮组分硫酸溶液的配制,溶解锅R1内的物料搅拌30?60min后,(实际搅拌时间可根据物料溶解性质不同进行适当调整,对于难溶解的物料,可适当增加搅拌时间,对于易溶物料,可适当减少搅拌时间)开启溶解锅R1的底阀(控制溶解锅出料口的开关,下同)及相应计量装置(检测溶解锅出料口的物料流量,下同)、调节装置(调节溶解锅出料口的物料流量,下同),将溶解锅R1内的重氮组分硫酸溶液与计量槽L2内的亚硝酰硫酸按照特定比例连续不断地泵至混合釜H,当溶解锅R1的物料达到设定最低液位时,自动关闭溶解锅R1的底阀及相应计量装置、调节装置,同时切换至已配制好重氮组分硫酸溶液的溶解锅R2,自动开启溶解锅R2的底阀及相应计量装置、调节装置按要求连续泵至混合釜H,而此时溶解锅R1又可以进行重氮组分硫酸溶液的配置。如此循环保证了反应物料进料的连续性及反应物料配比的准确性。混合釜Η内的物料经混匀后进入管式重氮化反应器装置G进行反应,每节管式反应器上依次设有反应状态检测点,物料补加点及产品放料点,通过设置在反应状态检测点Κ1处的在线检测装置判断反应终点,若经检测确定反应已经完全,则在管式反应器G1中的产品放料点C1连续出料;若经检测确定反应尚未完全,则反应物料进入管式反应器G2 ;经反应状态检测点Κ2处的在线检测装置判断管式反应器G2的终点,达到终点在产品放料点C2出料,若未达终点且反应状态显示未发生变化,则在物料补加点J2补加亚硝酰硫酸,否则继续进入下节管式反应器,确定反应完全后连续出料至重氮盐中转槽Β,然后泵至重氮盐储槽Ρ备用。
[0045]下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
[0046]实施例1:
[0047]本实施例中,采用3套溶解锅Rl、R2、R3并联交替使用,先在溶解锅R1中加入500kg浓硫酸,然后将200kg粉碎后的2,4- 二硝基-6-氯苯胺通过绞笼装置加入到溶解锅R1中,加毕得到2,4-二硝基-6-氯苯胺硫酸溶液,然后将硫酸、2,4-二硝基-6-氯苯胺的进料阀门切换至溶解锅R2,并按照溶解锅R1操作步骤进行2,4- 二硝基-6-氯苯胺硫酸溶液的配制,然后再切换至溶解锅R3 ;溶解锅R1内的物料搅拌30min后,自动开启溶解锅R1和计量槽L2的底阀,分别将2,4- 二硝基-6-氯苯胺硫酸溶液与浓度为28%的亚硝酰硫酸(溶剂为质量百分比浓度为85%的硫酸)连续泵至混合釜H,控制加料速度分别为350kg/h,220kg/h。当溶解锅R1的物料达到设定最低液位时(比如低于溶解锅总体积的5%时),自动关闭溶解锅R1的底阀及相应计量、调节装置,并开启溶解锅R2的底阀继续控制350kg/h的加料速度连续泵入,物料经混合釜混匀后,以570kg/h的进料速度连续进入管式重氮化反应器装置G,当物料流经管式反应器G1、G2时,反应状态检测点K1、K2处设置的在线检测装置显示反应在正常进行中,当流经管式反应器G3时,经反应状态检测点Κ3处的在线检测装置检测显示反应已达终点,开启阀门F3,2,4- 二硝基-6-氯苯胺重氮盐从产品放料点C3连续出料至重氮盐中转槽Β,当重氮盐中转槽Β的液位达到设定液位的80 %时,自动开启计量泵打往重氮盐储槽Ρ备用。
[0048]本实施例中,管式重氮化反应器装置采用了三个管式反应器,采用的管式反应器Gl、G2、G3,它们的内径为200mm,长度为3.0m,采用迂回状设置,同时多个管式反应器沿圆周向设置,进一步降低占用空间。
[0049]管式重氮化反应器装置G由管式反应器G1、G2、G3相互密封连接而成,每个管式反应器的结构如图2b所示,以第一个管式反应器为例,包括进料水平管101、出料水平管102、第一连接竖管103、第二连接竖管104 ;其中,进料水平管101、出料水平管102水平设置,第一连接竖管103、第二连接竖管104竖直设置;进料水平管101位于出料水平管102上方;第一连接竖管103两端分别与进料水平管101、出料水平管102 —端连接,即:第一连接竖管103顶端与进料水平管101出口端连接,底端与出料水平管102进口连接;第二连接竖管104进口与出料水平管102出口连接;进料水平管101的进口为该管式反应器的物料进口 ;第二连接竖管104出口为管式反应器的物料出口。
[0050]反应状态检测点K1设置在靠近物料进口的进料水平管101上,产品放料点C1设置在出料水平管102上,物料补加点J1设置在反应状态检测点K1和产品放料点C1之间的管路上;物料补加点J1可与外接管路连接,根据需要设置阀门等;产品放料点C1与外接管道连接,其上设置有阀门F1。
[0051]本实施例中,管式重氮化反应器采用电极电压检测装置检测反应是否达到终点,该装置的检测原理是物料流经该检测装置的极性电极时,会显示出物料的电压值,将该电压值与反应完全时的理论电压值进行对比,由此判断反应完全程度,实现反应终点的自动化控
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