胺和步骤（1)制得的醇类封端预聚体 10份，升溫至110°c，抽真空至-0. 095MPaW下，脱除气泡30min，出料，密闭包装，制得聚氨 醋热烙胶。 阳0对实施例3
[0036] 一种返修性能良好的聚氨醋热烙胶的制备方法，步骤如下：
[0037] (1)将13份端径基下二締丙締腊液体橡胶、28份聚丙二醇PPG220加入反应蓋中， 在110°C、-0. 095MPa条件下脱水1.化，降溫至80°C，加入0. 03份Ξ亚乙基二胺和22份甲 苯二异氯酸醋TDI-100,W55化/min的转速揽拌，在75°C条件下反应化，得预聚体；再加入 8份无水下醇，在65°C条件下反应化，制得醇类封端预聚体； 阳03引 似将47份聚己二酸己二醇醋二醇和27份聚丙二醇PPG220混合，在 120°C、-0. 095MI^条件下进行脱水化，脱水完毕后，加入24份六亚甲基二异氯酸醋Ξ聚体，W55化/min的转速揽拌，在110°C下条件下反应化；
[0039] (3)向步骤（2)中加入0.05份辛酸亚锡和23份步骤（1)制得的醇类封端预聚体， 升溫至11(TC，抽真空至-0. 095MPaW下，脱除气泡30min，出料，密闭包装，制得聚氨醋热烙 胶。 W40] 上述实施例1-3在使用时，先开启加热系统，溫度设置为100~130°C，用胶枪涂 胶，放置一定的时间，进行测试。初始强度由施胶后5min后测试，返修性能和最终强度由施 胶后放置7天后测试。一般室溫固化7天可W达到最高强度。 阳〇W对比实施例
[0042] 传统湿气固化聚氨醋热烙胶的生产工艺，步骤如下：
[0043] (1)将20份聚丙二醇PPG210和45份聚己二酸-1,4-下二醇醋二醇加入反应蓋 中，W5(K)r/min的转速揽拌，在120°C条件下真空脱水化，真空度保持在-0. 09MPa;
[0044] (2)将步骤（1)的混合料冷却到80°(：，边揽拌边加入15份二苯基甲烧-4, 4 ^ -二 异氯酸醋，然后缓慢升溫，控制溫度在80°C，同时充氮气保护，反应2.化； W45] 做取样分析NC0%含量，再加入15份祗締增粘树脂、0. 1份催化剂二月桂酸二下 基锡和0.4份Ξ乙締二胺，在溫度为110°C的条件下抽真空至无气泡出现，然后出料，密闭 包装，放置待用。
[0046] 此胶在使用时，先开启加热系统，溫度设置为100~130°C，用胶枪涂胶，涂胶过程 确保在开放时间内完成，再按规定进行测试。初始强度由涂胶后放置5min后测试，返修性 能和最终强度由涂胶后放置7天后测试。一般室溫固化7天可W达到最高强度。
[0047] 将上述实施例1~3制得的聚氨醋热烙胶与对比实施例制备的聚氨醋热烙胶按胶 粘剂试验标准进行返修性能、初始剪切强度、拉伸强度、断裂伸长率、最终剪切强度、最终剥 离强度、冷热冲击性、盐雾测试和双85老化测试等性能检测，数据结果如表1、表2、表3所 示。其中用9(TC加热PC粘接材质15分钟，根据拆卸性能的好坏来表征可返修的能力，运是 本发明的核屯、考量指标。另外，本发明所述的柔初性、粘接强度、抗冲击性能分别由表2的 拉伸强度、断裂伸长率、最终剪切强度、最终剥离强度、冷热冲击性的数值进行表征；耐盐雾 和耐热老化性能由表3检测项目的数值进行表征。 柳4引表1实施例与对比实施例初始强度（返修性能）巧m对比
[0049]
[0050] 表2实施例与对比实施例机械性能测试对照
[0051]
[0052] 表3实施例与对比实施例耐水耐老化性能测试对比
[0053]
[0054] 由表1、表2、表3的性能测试对照表能够看出，实施例1~3与对比实施例的性能 测试分析表明，本发明制备的聚氨醋热烙胶具有良好的可返修性能。同时，该胶具有良好的 粘接强度和优异的柔初性、抗冷热冲击性及耐盐雾耐老化性能。W上数据足W证明，本发明 所提供的聚氨醋热烙胶，能够满足手机、通讯设备等制造领域需要可易返修、高粘接强度的 严格要求，能够极大地降低制造成本，对提升国产聚氨醋热烙胶的核屯、竞争力具有重要的 现实意义。
[0055]W上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用W限制本发明，凡在本发明的精神和 原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤如下： (1) 将反应性弹性体5~20份、聚醚多元醇15~40份加入反应釜中，在 110°C、_0. 095MPa条件下脱水1. 5h，降温至80°C，加入催化剂0. 01~0. 05份和多异氰酸酯 10~35份，以400~700r/min的转速搅拌，在70°C~80°C条件下反应1~3h，得预聚体； 再加入醇类封端剂2~15份，在55°C~70°C条件下反应2~5h，制得醇类封端预聚体； (2) 将聚酯多元醇35~60份和聚醚多元醇15~40份混合，在120°C、_0. 095MPa条件 下进行脱水2h，脱水完毕后，加入多异氰酸酯12~35份，以400~700r/min的转速搅拌， 在100°C~120°C条件下反应1~3h; (3) 向步骤（2)中加入催化剂0. 001~0. 1份和步骤（1)制得的醇类封端预聚体10~ 35份，升温至110°C，抽真空至-0. 095MPa以下，脱除气泡30min，出料，密闭包装，制得聚氨 酯热熔胶。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应性弹性体为端羟基丁二 烯丙烯腈液体橡胶、端羟基丁苯液体橡胶、端羧基丁二烯丙烯腈液体橡胶、端羧基聚丁二烯 液体橡胶、端羟基聚丁二烯液体橡胶或聚丁二烯聚醚二醇中的一种或两种以上混合。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚醚多元醇为数均分子量在 1000~4000的聚丙二醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二醇 或聚碳酸酯二醇的一种或两种以上混合。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚酯多元醇为己二酸与 1，4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、二甘醇或1，6-己二醇中的一种或两种以上聚合而得。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸 酯、二苯基甲烷-4,4 二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、间苯二甲撑二异氰酸酯、多亚甲 基多苯基多异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、2, 4-甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异 氰酸酯三聚体、1，5-萘二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸酯或氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的 一种或两种以上混合。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、 辛酸亚锡、辛酸铅、三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗 啉基二乙基醚中的一种或两种以上混合。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的醇类封端剂为甲醇、乙醇、异 丙醇或丁醇中的一种或两种以上混合。
【专利摘要】本发明属于化学胶黏剂制备技术领域，尤其涉及一种返修性能良好的聚氨酯热熔胶的制备方法，将聚醚多元醇、聚酯多元醇与多异氰酸酯混合反应后，加入由反应性弹性体、聚醚多元醇、多异氰酸酯和醇类封端剂反应制得醇类封端预聚体，最终制得聚氨酯热熔胶。本发明制备的聚氨酯热熔胶，具有良好的返修性能，而且其粘接强度、柔韧性、抗冲击性、耐水、耐老化性能以及固化速度都非常优异，比目前市面上的同类胶黏剂有极大的提高，能够满足手机、通讯设备等高端制造领域的苛刻要求。
【IPC分类】C09J175/06, C08G18/42, C09J175/04, C08G18/76, C09J175/08, C08G18/48, C08G18/69, C08G18/79
【公开号】CN105367736
【申请号】CN201510863383
【发明人】姜贵琳, 王建斌, 陈田安, 解海华
【申请人】烟台德邦科技有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月1日