52.在氮气的保护下加入lg四甲基二乙烯基二硅氧烷，在110°C搅拌反应4h;
53.在氮气的保护下升温至170°C反应lh; S4.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0033]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为785mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4143 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的18%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0034]实施例6
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.lg四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在100°C反应0.5h ；
52.在氮气的保护下加入0.95g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在110°C搅拌反应4h ;
53.在氮气的保护下升温至170°C反应lh;
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0035]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为6240mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4143 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的19%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0036]实施例7
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.lg四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在100°C反应0.5h ；
52.在氮气的保护下加入0.8g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在110°C搅拌反应4h ;
53.在氮气的保护下升温至170°C反应lh;
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为9120mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4142 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的21%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0037]实施例8
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.2g四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在110°C反应0.6h ；
52.在氮气的保护下加入0.55g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在120°C搅拌反应4h ;
53.在氮气的保护下升温至150°C反应2h;
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0038]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为6650mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4142 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的23%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0039]实施例9
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.3g四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在90°C反应2h ；
52.在氮气的保护下加入0.6g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在130°C搅拌反应2h ;
53.在氮气的保护下升温至180°C反应lh;
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0040]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为8030mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4142 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的20%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0041]实施例10
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.5g四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在90°C反应lh ；
52.在氮气的保护下加入0.95g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在100°C搅拌反应5h ;
53.在氮气的保护下升温至180°C反应0.5h ；
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0042]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为6940mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4141 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的23%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0043]实施例11
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.05g四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在120°C反应0.4h ；
52.在氮气的保护下加入0.8g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在100°C搅拌反应5h ;
53.在氮气的保护下升温至150°C反应3h；
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0044]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为9340mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4141 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的18%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
【主权项】
1.一种LED芯片封装用有机硅基础胶的制备方法，其特征在于，以八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料，通过包含如下步骤的方法制备得到: 51.把八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵混合，加热反应至混合物粘度突增； 52.在保护气的保护下加入四甲基二乙烯基二硅氧烷，恒温聚合反应至粘度稳定； 53.在保护气的保护下，继续加热进行分解催化反应； 54.脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为:1000:0.5-5:4.5-10.5。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为:1000:0.5-5:4.5-6或1000:0.5-5:8-1004.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为:1000:1~3:4.5-6或1000:1~3:8~10。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为:1000:1:5。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中的反应是在90~120°C反应0.4?2h07.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中所述的保护气为氮气。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中的反应是在100~130°C搅拌反应2~5h。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中的反应是在150~180°C搅拌反应0.5~3h。10.权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到的LED芯片封装用有机硅基础胶。
【专利摘要】本发明涉及高分子材料技术领域，具体公开了一种LED芯片封装用有机硅基础胶及其制备方法。所述的基础胶的制备方法，以八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料，通过包含如下步骤的方法制备得到：S1.把八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵混合，加热反应至混合物粘度突增；S2.在保护气的保护下加入四甲基二乙烯基二硅氧烷，恒温聚合反应至粘度稳定；S3.在保护气的保护下，继续加热进行分解催化反应；S4.脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。由该方法得到的基础胶性能良好，具有较好的粘度和折光率、且具有较高的耐热性。
【IPC分类】C08G77/06, C08G77/20
【公开号】CN105367798
【申请号】CN201510839684
【发明人】龚圣, 王浩波
【申请人】广州市银讯光电科技有限公司, 仲恺农业工程学院
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月27日