优选为-C此CF2-、-C此CF2CF2-或-C此CF(CF3)-，X优选为-CF2-、-CF2CF2-或-CF(C的）-。
[013 引 上述式（2-C)中，V优选为-CF3、-CF2CF3、-CF2CF2C 的、-CF2H、-CF2CF 抽或-CF2CF2CF2H， X 优选为-CF2-、-CF2CF2-或-CF (C的)-。
[0139] 上述式（2-d)中，r1优选为Ci-4烷基，W优选为-〔。2-、-〔。2〔。2-、-〔。（〔。3)〔。2-、-OfcCF：?-、-CF2CH2-、-CF2CF2CH2-、-OfcCFsCF：?-、-CF (CF3) CH2-或-OfeCF (CF3) -，X优选为-CF2-、-CF2CF2-或-CF(C的）-。
[0140] 作为上述式（1)所示的含全氣(聚)酸基的化合物和上述式(2)所示的含全氣(聚） 酸基的单簇酸化合物和/或上述式(3)所示的含全氣(聚)酸基的二簇酸化合物的混合物生 成的反应的实例，可列举例如下述方式等。
[0141] ?上述式(1-a)所示的含全氣(聚)酸基的化合物的水解反应
[0142] ?上述式（1-b)所示的含全氣(聚)酸基的化合物的氧化反应
[0143] .上述式(3)所示的含全氣(聚)酸基的二簇酸化合物的氣化反应
[0144] ?上述式(3)所示的含全氣(聚)酸基二簇酸的脱碳酸反应
[0145] ?上述式(3)所示的含全氣(聚)酸基二簇酸的还原反应
[0146] ?上述式(1-C)所示的含全氣(聚)酸基的化合物的分解反应
[0147] ?使用有四氣乙締及氧的光氧化反应、由此得到的过氧化物的分解反应及水解反 应
[0148] .四氣氧杂环下烧的低聚反应、由此得到的氧杂环下烧聚合物的氣化反应及水解 反应
[0149] .聚乙二醇的氣化反应及水解反应
[0150] .六氣环氧丙烷的低聚反应、由此得到的生成物的水解反应。
[0151] 上述的混合物生成反应可W通过在本领域技术人员中通常所使用的反应条件等 而进行。
[0152] 在通过上述式（1-a)所示的含全氣(聚)酸基的化合物的水解反应而生成混合物的 情况下，更优选将式（1-a)所示的含全氣(聚)酸基的化合物在含有碱金属氨氧化物的水溶 液的存在下进行水解的方式。
[0153] 作为碱金属氨氧化物，可列举例如:氨氧化钢、氨氧化钟、氨氧化裡、氨氧化飽。运 些碱金属氨氧化物可W仅使用1种，也可W并用巧巾W上。上述水溶液中，除碱金属氨氧化物 之外，还可W含有氨氧化巧、氨氧化领、氨氧化儀、氨氧化锁、氨氧化锭等其它碱。在该水解 中，优选相对于上述式(1-a)所示的含全氣(聚)酸基的化合物1摩尔(作为醋基为巧量），W 包含碱金属氨氧化物的碱的当量数成为0.1~1.5的量使用。碱的当量数更优选为0.2~ 1.0，进一步优选为0.3~0.8。
[0154] 上述水解可W根据需要在有机溶剂的存在下进行。作为优选的有机溶剂，可列举 乙腊、四氨巧喃等。上述水解可W在还存在分散助剂的条件下进行。其中，作为分散助剂，可 列举在一10~50°C下为液态、相对于水为难溶性或不溶性的含氣原子的溶剂等。作为含氣 原子的溶剂，进一步优选使用全氣己烧、二甲苯六氣化物等。上述含氣原子的溶剂可W单独 仅使用1种，也可W并用巧巾W上。
[0155] 上述水解优选在例如一10~50°C下揽拌0.5~12小时而使其反应。
[0156] 本发明的方法的第1方式为从含有上述式（1)的化合物、和上述式(2)的化合物或 (3)的化合物的混合物中分离上述式(1)的化合物、和上述式(2)或上述式(3)的化合物的方 法，
[0157] 作为分离的方法，可列举过滤、清洗、萃取、索氏萃取、柱色谱等，
[0158] 该方法包括：
[0159] 将上述混合物、含氣原子的非极性溶剂和极性固定相进行混合，
[0160] 使用非极性流动相，通过上述分离方法从极性固定相中分离上述式（1)所示的含 全氣(聚)酸基的化合物，
[0161] 接着，使用极性流动相，通过上述分离方法从极性固定相中分离上述式(2)所示的 含全氣(聚)酸基的单簇酸化合物或上述式(3)所示的含全氣(聚)酸基的二簇酸化合物。
[0162] 在该方法中，极性固定相选自氧化侣、二氧化娃凝胶、氧化儀、娃酸侣、娃酸儀、化 学修饰二氧化娃凝胶和娃藻±，
[0163] 非极性流动相含有巧巾或其W上的含氣原子的非极性溶剂，
[0164] 极性流动相含有1种或其W上的含氣原子的极性溶剂，或含有含氣原子的非极性 溶剂和含氣原子的极性溶剂的组合，或含有含氣原子的非极性溶剂和不含氣原子的极性溶 剂的组合。
[0165] 在本发明的方法中，最初使用非极性流动相，接着使用极性流动相，从极性固定相 中进行化合物的分离。式（1)所示的含全氣(聚)酸基的化合物的极性低于上述式(2)所示的 含全氣(聚)酸基的单簇酸化合物或上述式(3)所示的含全氣(聚)酸基的二簇酸化合物。因 此，式（1)所示的含全氣(聚)酸基的化合物相对于极性固定相的保持力弱，在使用有非极性 流动相的分离(例如过滤等）中，通过溶出等而进行分离。在本发明中，非极性流动相使用含 有1种或其W上的含氣原子的非极性溶剂的非极性流动相。
[0166] 进而，在本发明中，作为极性流动相，使用
[0167] .含有巧巾或其W上的含氣原子的极性溶剂的极性流动相，
[0168] .含有含氣原子的非极性溶剂和含氣原子的极性溶剂的组合的极性流动相、或者
[0169] .含有含氣原子的非极性溶剂和不含氣原子的极性溶剂的组合的极性流动相中 的任一种。通过使用运样的非极性流动相和极性流动相，能够将上述式（1)的化合物、和式 (2) 的单簇酸化合物和/或式(3)的二簇酸化合物从极性固定相中更良好地分离，而且，不需 要回流等加热操作而即使在室溫条件下也能够取出式(2)和/或式(3)的簇酸化合物。进而， 本发明的方法具有如下优点：能够W纯度更高的状态提供在具有各种结构的含全氣(聚)酸 基的化合物的合成中有用性高的、式（2)所示的含全氣(聚）酸基的单簇酸化合物和/或式 (3) 所示的含全氣(聚)酸基的二簇酸化合物。其中，被分离的上述式（1)的化合物作为上述 水解反应的原料，可W进行再利用。
[0170] 本说明书中"极性固定相"是指选自氧化侣、二氧化娃凝胶、氧化儀、娃酸侣、娃酸 儀、化学修饰二氧化娃凝胶和娃藻±中的固定相、在其固定相表面具有-OH基、氨基、氯基、 烷基、氣烷基等极性基的固定相。作为极性固定相的二氧化娃凝胶，可列举例如非修饰二氧 化娃凝胶、含氨基二氧化娃凝胶、含氯基二氧化娃凝胶等。
[0171 ]在本发明中，作为极性固定相，优选使用二氧化娃凝胶。
[0172] 极性固定相可W使用市售品。作为市售的极性固定相，可列举例如作为二氧化娃 凝胶的富：t娃化学株式会社制Qiromatorex(PSQ-lOOB)、和光纯药工业株式会社制Wakogel C-200、Merck公司制115111二氧化娃凝胶60等。
[0173] 本说明书中"含氣原子的非极性溶剂"是指含有氣原子、且作为非极性或低极性的 溶剂。作为含氣原子的非极性溶剂，可列举例如:含氯氣控、氨氯氣控、氨氣单酸、全氣单酸、 全氣烧控、氨氣烧控、全氣聚酸、全氣胺、含氣原子的締控、含氣原子的芳香族溶剂、含氣原 子的酬、含氣原子的醋等。
[0174] 作为含氯氣控，可列举例如:R-113(C2F3Cl3)、2,2,3,3-四氯六氣下烧等碳原子数2 ~4的含氯氣控。
[0175] 作为氨氯氣控，可列举:HCFC225(CF3CF2C肥I2XCIF2CF2CHCIF)等碳原子数3~6的 氨氯氣控。
[0176] 作为氨氣单酸，可列举例如：C3F7O畑3、C4F9O畑3、C4F9OC2H5、C2F5CF(0畑3) C3F7、 CF3CH2OCF2CHF2、畑 F2CF2CF2CF2 畑2〇 畑3、CF3 畑 FCF20 畑2CF2 畑 F2、畑 F2CF2CH2O 畑 FCF3、 C册20CH2CF2CHFCF3、CF3CHFCF20CH2CF2CF3、C册20CH2CF2CHF2、CF3CHFCF20CH2CF3、 CHF2CF2OC 出 CF2CF3、CF3C 出 OCH2CF3、CF3CH2OCF2CHF2、CF3CHFCF2OCH3、CHF2OCH2CF2CF3、 HCF2CF2OC4曲等碳原子数3~7的氨氣单酸。
[0177] 作为全氣单酸，可列举例如:全氣二丙基酸、全氣二下基酸、全氣-2-Ξ氣甲基-4-氧代壬烧、全氣二戊基酸等碳原子数6~10的全氣单酸。
[0178] 作为全氣烧控，可列举例如:全氣己烧、全氣辛烧全氣十一烧、全氣十二烧等碳原 子数3~12的全氣烧控。
[01巧]作为氨氣烧控，可列举例如:CF3C此CF2C曲、CF3CHFCHFC2F5、1，1，2,2,3,3,4-屯氣环 戊烧、C 的 CF2CF2CF2C 出 C 出、C 的 CF2CF2CF2CF2CF2C 出 C 出、C 的 CF2CF2CF2CF2CHF2 等碳原子数3 ~8 的 氨氣烧控。
[0180] 作为全氣聚酸，可列举例如：Galden SV-90、HGaldenZV100、GaldenHT55、 GaldenHT70、Galde 址 T90、GaldenHT110、GaldenHT135、CF3〇CF2CF2〇CF3、C&OCF2〇CF2CF2〇CF3、 C的 OCF2CF2OCF2CF2OC的、C的 OCF2CF2OCF2OCF2CF2OC的、C的 OCF2OCF2CF2OCF2CF2OC的等碳原子数 3 ~10的全氣聚酸。
[0181] 作为全氣胺，可列举例如:全氣Ξ乙基胺、全氣Ξ丙基胺、全氣Ξ下基胺、全氣Ξ戊 基胺等碳原子数3~15的全氣胺。
[0182] 作为含氣原子的締控，可列举例如:C6Fi3CH=C出、C4的CH=C此、C8Fi5CH=C出等碳原 子数3~10的含氣原子的締控。
[0183] 作为含氣原子的芳香族溶剂，可列举例如：间二甲苯六氣化物、全氣苯、Ξ氣苯、单 氣苯等碳原子数6~12的含氣原子的芳香族溶剂。
[0184] 作为含氣原子的酬，可列举例如：甲基十五氣庚基酬、Ξ氣甲基乙基酬、苯基屯氣 丙基酬、甲基屯氣丙基酬、苯基Ξ氣甲基酬等碳原子数2~10的含氣原子的酬。
[01化]作为含氣原子的醋，可列举例如氣醋酸乙醋、Ξ氣醋酸甲醋、CF3CF2COOC出、 肌CF2C00C出C出等碳原子数3~10的含氣原子的醋。
[0186]运些含氣原子的非极性溶剂可W仅使用巧巾，也可W并用巧巾W上。
[0187]作为含氣原子的非极性溶剂，可W使用市售品。作为市售品，可列举例如：
[018引 3M公司制的Novec(g?系列的氨氣单酸，例如Novec??7000(C3F70CH3)、Novec (廠> 7100(C4F90C出）、Novec 備示)7200(C4F90C2曲）、Novec(融示)7300(C2F5CF(0CH3)C3F7)、Novec(融示） 71IPA 等；
[0189] AGC旭硝子株式会社制的氨氣酸，例如AE-3000等；
[0190] AGC旭硝子株式会社制的氨氣烧控，例如AC-6000(C6Fl3C2H5)、AC-2000 (肌CF2CF2CF2CF2CHF2)、AC-4000 (肌CFsCFsCFsOfcOfe)等；
[0191] Solvay公司制的全氣聚酸，例如GaldenSV-90、HGaldenZV100、GaldenHT55、 GaldenHT70、GaldenHT90、GaldenHTl10、GaldenHTl35等；
[0192] 3M 公司制的全氣烧控，例如全氣己烧、Fluorinert(g?FC-40、Fluorined??FC-72、Fluorinert 備示)FC-75、Fluorinert 備示)FC-77、Fluorinert 嚇示)FC-84、Fluorinert 備示)FC-104 等；
[0193] 上述的含氯氣控(R-113)及氨氯氣控化CFC225)等。
[0194] 另外，上述含氣原子的非极性溶剂更优选沸点为20~2