版社，2009.
[0070] 晨光化工研究院编.有机娃单体及聚合物.北京:化学工业出版社，1986.
[0071] W下实施例中，实施例1-27中所使用的原料聚烷基氨化硅氧烷为商业购买，实施 例28-32中所使用的原料聚烷基氨化硅氧烷为根据W上方法制备。
[0072] 下面结合W下实施例对本发明作进一步说明，并不能限制本发明的内容。
[0073] 实施例1
[0074] 步骤1:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，加入150g 无水甲苯，开启揽拌，将72巧基丙締酸甲醋(R?为甲基瓜为甲基，P为0,0.72mol)加入到甲 苯中，再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950，m/n为1/1，^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后，溫度控制为20°C，持续反 应12h。反应结束后，采用减压蒸馈得到128.5g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷，产率 95.2%。经Ih NMR表征，娃氨加成率为98.5%。
[0075] 反应方程式如下所示：
[0。7足1
[0077] 其中，R1-R8为甲基，P的值为0，m为5-7范围内的值，n为5至7范围内的值，m/n = l/ Io
[0078] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，分别将步 骤1中所得到的133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水，再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌，并控制反应溫度在25°C，持续 反应12h。反应结束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入 120ml38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈，得到最终 产品簇基官能团化的聚硅氧烷116.9g，产率93.5%。
[0079] 反应方程式如下所示： 「nnoni LUUOi」 巧T ,皿分圣。尔了。
[0082] 参见说明书附图1，它是本实施例制备的簇基官能团化的聚硅氧烷的红外光谱。其 中，3034cm-i、2974cm-i、2886cm-i、2653cm-i处的吸收峰是O-H的伸缩振动引起的，1707cm-i处 的峰是簇基中C = 0的伸缩振动引起的，1412 C Hf 1处的峰是C - 0 - H面内弯曲振动所引起的， 1260cnfi处的峰是Si-C的伸缩振动所引起的。
[0083] 参见说明书附图2,它是本实施例制备的簇基官能团化的聚硅氧烷的Ih NMR谱图， 图中在化学位移8 = 4.69的位置没有峰的出现，表明娃氨加成反应进行的非常完全（S = 4.69为Si-H的特征峰）。
[0084] 附图1和附图2中的特征峰说明，本实施例制备的产物为甲基丙締酸官能团化的聚 硅氧烷。
[0085] 实施例2
[0086] 步骤1:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，加入150g 无水甲苯，开启揽拌，将72g甲基丙締酸甲醋(R?为甲基，1?8为甲基，P为0,0.72mol)加入到甲 苯中，再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950，m/n为1/1，^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后，溫度控制为20°C，持续反 应12h。反应结束后，采用减压蒸馈得到128.5g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷，产率 95.2%。经Ih NMR表征，娃氨加成率为98.5%。
[0087] 反应方程式如下所示：
[008引
[0089] 其中，R1-R8为甲基，P的值为0，m为5-7范围内的值，n为5至7范围内的值，m/n = l/ Io
[0090] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，分别将步 骤1中所得到的133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水，再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌，并控制反应溫度在85°C，持续 反应12h。反应结束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入 120ml38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈，得到最终 产品簇基官能团化的聚硅氧烷118.9g，产率95.1 %。
[0091] 反应方程式如下所示：
[00921 ' 1 ' ,丄J <T-、J W、J O
[0094] 实施例3
[00M]步骤1:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，加入150g 无水甲苯，开启揽拌，将72g甲基丙締酸甲醋(R?为甲基，1?8为甲基，P为0,0.72mol)加入到甲 苯中，再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950，m/n为1/1，^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后，溫度控制为20°C，持续反 应12h。反应结束后，采用减压蒸馈得到128.5g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷，产率 95.2%。经Ih NMR表征，娃氨加成率为98.5%。
[0096] 反应方程式如下所示：
L0098J 其中，R1-R8为甲基，P的值为0，m为5-7范围内的值，n为5至7范围内的值，m/n = l/ Io
[0099] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，分别将步 骤1中所得到的133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g 化0H( 1.2mo 1)溶于150mL水，再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌，并控制反应溫度在160°C，持 续反应12h。反应结束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入120ml 38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈，得到最终产品 簇基官能团化的聚硅氧烷123.3g，产率98.6%。
[0100] 反应方程式如下所示：
[01011 L !"￡_」 巧下，IViyjSVW J O
[0103] 实施例4
[0104] 步骤I:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，加入150g 无水甲苯，开启揽拌，将72巧基丙締酸甲醋(R?为甲基瓜为甲基，P为0,0.72mol)加入到甲 苯中，再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950，m/n为1/1，^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后，升高溫度至50°C，持续反 应12h。反应结束后，采用减压蒸馈得到122.7g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷，产率 90.9%。经Ih NMR表征，娃氨加成率为99.0%。
[0105] 反应方程式如下所示： ^r\A r\ /. ~\
[0107] 其中，R1-R8为甲基，P的值为0，m为5-7范围内的值，n为5至7范围内的值，m/n = l/ Io
[0108] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，分别将步 骤1中所得到的122.7g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水，再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌，并控制反应溫度在25°C，持续 反应12h。反应结束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入 120ml38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈，得到最终 产品簇基官能团化的聚硅氧烷112.5g，产率88.6%。
[0109] 反应方程式如下所示： rniini LUiiu 共T到保了。
[0112] 实施例5
[0113] 步骤1:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，加入150g 无水甲苯，开启揽拌，将72g甲基丙締酸甲醋(R?为甲基，1?8为甲基，P为0,0.72mol)加入到甲 苯中，再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950，m/n为1/1，^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后，升高溫度至50°C，持续反 应12h。反应结束后，采用减压蒸馈得到122.7g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷，产率 90.9%。经Ih NMR表征，娃氨加成率为99.0%。
[0114] 反应方程式如下所示： 「01151
[0116] 其中，R1-R8为甲基，P的值为0，m为5-7范围内的值，n为5至7范围内的值，m/n = l/ Io
[0117] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，分别将步 骤1中所得到的122.7g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水，再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌，并控制反应溫度在85°C，持续 反应12h。反应结束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入 120ml38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈，得到最终 产品簇基官能团化的聚硅氧烷112. Ig,产率88.5%。
[0118] 反应方程式如下所示：
[0120] 其中，M为氨原子。
[0121] 实施例6
[0122] 步骤1:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，加入150g 无水甲苯，开启揽拌，将72g甲基丙締酸甲醋(R?为甲基，1?8为甲基，P为0,0.72mol)加入到甲 苯中，再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950，m/n为1/1，^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后，升高溫度至50°C，持续反 应12h。反应结束后，采用减压蒸馈得到122.7g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷，产率 90.9%。经Ih NMR表征，娃氨加成率为99.0%。
[0123] 反应方程式如下所示：
[01241
[0'|如」 具甲，甲虽，PW但刃0，111刃；3-^旺巧内W但，11刃；3里7化巧内W但，m/n = i/ Io
[0126] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，分别将步 骤1中所得到的122.7g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中，48g 化0H( 1.2mo 1)溶于150mL水，再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌，并控制反应溫度在160°C，持 续反应12h。反应结束后，萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃，再加入120ml 38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后，萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈，得到最终产品 簇基官能团化的聚硅氧烷112.Sg，产率88.7%。
[0127] 反应方程式如下所示：
[ni)Rl
[Ui左7」 巧下，iviy:：;全冰J O
[0130] 实施例7
[0131] 步骤1:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中，加入150g 无水甲苯，开启揽拌，将72g甲基丙締酸甲醋(R?为甲基，1?8为甲基，P为0,0.72mol)加入到甲 苯中，再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950，m/n为1/1，^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300