一种羧基官能团化的聚硅氧烷及其制备方法_3

文档序号:9919370阅读:来源:国知局
mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后,溫度控制为85°C,持续反 应12h。反应结束后,采用减压蒸馈得到133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷,产率 98.7%。经Ih NMR表征,娃氨加成率为99.9%。
[0132] 反应方程式如下所示:
[0133]
[0134J 其中,R1-R8为甲基,P的值为0,m为5-7范围内的值,n为5至7范围内的值,m/n = l/ Io
[0135] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,分别将步 骤1中所得到的133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中,48g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水,再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌,并控制反应溫度在25°C,持续 反应12h。反应结束后,萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃,再加入 120ml38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后,萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈,得到最终 产品簇基官能团化的聚硅氧烷119. Ig,产率95.3%。
[0136] 反应方程式如下所示:
[01371
[
[0139] 实施例8
[0140] 步骤I:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,加入150g 无水甲苯,开启揽拌,将72巧基丙締酸甲醋化为甲基,1?为甲基,P为0,0.72mol)加入到甲 苯中,再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950,m/n为1/1,^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后,升高溫度至85°C,持续反 应12h。反应结束后,采用减压蒸馈得到133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷,产率 98.7%。
[0141] 经Ih NMR表征,娃氨加成率为99.9%。
[0142] 反应方程式如下所示:
[0143] LUi^tJ 共T,K丄-KfViZT 番,PtfJI且入
旧 n 的1且,王"Li旧 n 的1且,m/n =丄/ 1。步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,分别将步骤1中所 得到的133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中,48g NaOH (1.2mol)溶于150mL水,再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌,并控制反应溫度在85°C,持续反应 12h。反应结束后,萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃,再加入120ml 38wt % 的浓盐酸进行酸化。酸化完成后,萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈,得到最终产品簇基官 能团化的聚硅氧烷119.6g,产率95.7%。
[0145] 反应方程式如下所示:
[…-T,」 六下?iviyj到W J O[014引实施例9 ^ /1 >1/1
[0149] 步骤I:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,加入150g 无水甲苯,开启揽拌,将72巧基丙締酸甲醋(R?为甲基瓜为甲基,P为0,0.72mol)加入到甲 苯中,再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950,m/n为1/1,^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后,溫度控制为85°C,持续反 应12h。反应结束后,采用减压蒸馈得到133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷,产率 98.7%。经Ih NMR表征,娃氨加成率为99.9%。
[0150] 反应方程式如下所示: 「01511
[0152] 其中,R1-R8为甲基,P的值为0,m为5-7范围内的值,n为5至7范围内的值,m/n = l/ Io
[0153] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,分别将步 骤1中所得到的133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中,48g 化0H( 1.2mo 1)溶于150mL水,再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌,并控制反应溫度在160°C,持 续反应12h。反应结束后,萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃,再加入120ml 38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后,萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈,得到最终产品 簇基官能团化的聚硅氧烷121.9g,产率97.5%。
[0154] 反应方程式如下所示:
[ |;UIU。」 共T,M入;圣U乐了。
[0157] 实施例10
[0158] 步骤1:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,加入150g 无水甲苯,开启揽拌,将72g甲基丙締酸甲醋(R?为甲基,1?8为甲基,P为0,0.72mol)加入到甲 苯中,再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950,m/n为1/1,^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (% Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后,升高溫度至120°C,持续反 应12h。反应结束后,采用减压蒸馈得到134. Ig甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷,产率 99.3%。经Ih NMR表征,娃氨加成率为99.9%。
[0159] 反应方程式如下所示: Fm A〇l
[0161] 其中,R1-R8为甲基,P的值为0,m为5-7范围内的值,n为5至7范围内的值,m/n = l/ 1。步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,分别将步骤1中所 得到的134. Ig甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中,48g NaOH (1.2mol)溶于150mL水,再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌,并控制反应溫度在25°C,持续反应 12h。反应结束后,萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃,再加入120ml 38wt % 的浓盐酸进行酸化。酸化完成后,萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈,得到最终产品簇基官 能团化的聚硅氧烷122.1 g,产率96.4%。
[0162] 反应方程式如下所示:
[0
[01化]实施例11
[0166] 步骤1:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,加入150g 无水甲苯,开启揽拌,将72巧基丙締酸甲醋(R?为甲基瓜为甲基,P为0,0.72mol)加入到甲 苯中,再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950,m/n为1/1,^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后,升高溫度至120°C,持续反 应12h。反应结束后,采用减压蒸馈得到134. Ig甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷,产率 99.3%。
[0167] 经Ih NMR表征,娃氨加成率为99.9%。
[0168] 反应方程式如下所示:
[0169]
[0170] 其中,R1-R8为甲基,P的值为0,m为5-7范围内的值,n为5至7范围内的值,m/n = l/ Io
[0171] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,分别将步 骤I中所得到的13 4.1 g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于15 O m L四氨巧喃中,4 8 g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水,再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌,并控制反应溫度在85°C,持续 反应12h。反应结束后,萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃,再加入 120ml38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后,萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈,得到最终 产品簇基官能团化的聚硅氧烷122.6g,产率96.9%。
[0172] 反应方程式如下所示: 「ni791 Loi 74 J 其甲,M刃a原于。
[0175] 实施例12
[0176] 步骤1:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,加入150g 无水甲苯,开启揽拌,将72g甲基丙締酸甲醋(R?为甲基,1?8为甲基,P为0,0.72mol)加入到甲 苯中,再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950,m/n为1/1,^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (% Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后,升高溫度至120°C,持续反 应12h。反应结束后,采用减压蒸馈得到134. Ig甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷,产率 99.3%。
[0177] 经Ih NMR表征,娃氨加成率为99.9%。
[0178] 反应方程式如下所示:
[0180] 其中,R1-R8为甲基,P的值为0,m为5-7范围内的值,n为5至7范围内的值,m/n = l/ 1。步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,分别将步骤1中所 得到的134. Ig甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中,48g NaOH (1.2mol)溶于150mL水,再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌,并控制反应溫度在160°C,持续反 应12h。反应结束后,萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃,再加入120ml 38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后,萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈,得到最终产品 簇基官能团化的聚硅氧烷123.g,产率97.1%。
[0181] 反应方程式如下所示:
[- ^I,丄"/ J J/J、 g O
[0184] 实施例13
[0185] 步骤I:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,加入150g 无水甲苯,开启揽拌,将72g甲基丙締酸甲醋(R?为甲基,1?8为甲基,P为0,0.72mol)加入到甲 苯中,再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950,m/n为1/1,^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴加入到混合反应体系中。滴加完毕后,溫度控制为200°C,持续反 应12h。反应结束后,采用减压蒸馈得到132.6g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷,产率 98.2%。
[0186] 经Ih NMR表征,娃氨加成率为99.4%。
[0187] 反应方程式如下所示: 「01881
[0189] 其中,R1-R8为甲基,P的值为0,m为5-7范围内的值,n为5至7范围内的值,m/n = l/ Io
[0190] 步骤2:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,分别将步 骤1中所得到的133.2g甲基丙締酸甲醋官能团化的聚硅氧烷溶于150mL四氨巧喃中,48g NaOH( 1.2mol)溶于150mL水,再加入到烧瓶中。开启磁力揽拌,并控制反应溫度在25°C,持续 反应12h。反应结束后,萃取出水相。向萃得的水相中加入IOOmL四氨巧喃,再加入 120ml38wt%的浓盐酸进行酸化。酸化完成后,萃取出四氨巧喃相。通过减压蒸馈,得到最终 产品簇基官能团化的聚硅氧烷117. Ig,产率93.7%。
[0191] 反应方程式如下所示: LuiVOJ 共T,叱/、」查U乐了。
[0194] 实施例14
[01M]步骤I:在装有溫度计、冷凝器、滴液漏斗、Ar通入口的干燥四口烧瓶中,加入150g 无水甲苯,开启揽拌,将72巧基丙締酸甲醋(R?为甲基瓜为甲基,P为0,0.72mol)加入到甲 苯中,再将75g含氨量为0.8wt%(Mn~950,m/n为1/1,^每摩尔51的十0.6111〇1)聚烷基氨化娃 氧烧加入到甲苯和甲基丙締酸甲醋的混合反应体系中。再将300mg Karstedt销催化剂 (2wt%Pt的二甲苯溶液)滴
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