一种2-胺基甲基嘧啶盐酸盐的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种2?胺基甲基嘧啶盐酸盐的制备方法，涉及有机合成技术领域，以2?胺基甲基嘧啶甲磺酸盐为原料，在一定温度下加入甲醇钠，反应结束后抽滤，将所得滤液降至一定温度，再通入足量的盐酸气体，搅拌，过滤，得到产品2?胺基甲基嘧啶盐酸盐。本发明2?胺基甲基嘧啶盐酸盐的制备工艺简单、成本低、后处理简单，且产品纯度达到99.5％以上，收率达到85％以上，适合工业化生产。
【专利说明】
-种2-胺基甲基略暗盐酸盐的制备方法
技术领域：
[0001] 本发明设及有机合成技术领域，具体设及一种2-胺基甲基喀晚盐酸盐的制备方 法。
【背景技术】：
[0002] 2-胺基甲基喀晚盐酸盐，CAS号372118-67-7，是药物阿伐那非的原料，阿伐那非， CAS号：330784-47-9,中文别名:4-[(3-氯-4-甲氧基苄基)氨基]-2-[2-(径甲基)-1-化咯烧 基]-N-(2-喀晚基甲基)-5-喀晚甲横酷胺，是一种憐酸二醋酶5(PDE5)抑制剂，用于治疗男 性勃起功能障碍化D)。
[0003] W02005/113553用2-氯基喀晚为原料，在甲醇、水、氯化氨的条件下，用钮碳催化氨 化的方法，制备2-胺基甲基喀晚盐酸盐;US2004/142930用2-氯基喀晚为原料，在乙醇、氯化 氨的条件下，用儀催化氨化的方法，制备2-胺基甲基喀晚盐酸盐。运两种方法存在制备成本 高、产品纯度低的缺点，不适合工业化大规模生产。
【发明内容】
：
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种成本低、收率和纯度高的2-胺基甲基喀 晚盐酸盐的制备方法。
[0005] 本发明所要解决的技术问题采用W下的技术方案来实现：
[0006] 一种2-胺基甲基喀晚盐酸盐的制备方法，W2-胺基甲基喀晚甲横酸盐为原料，在 一定溫度下加入甲醇钢，反应结束后抽滤，将所得滤液降至一定溫度，再通入足量的盐酸气 体，揽拌.讨滤.得哥I产品2-眩甚申甚憾瞄盐瞒盐。
[0007]
[000引所述甲醇钢的加入溫度为-10~10°C。
[0009] 所述甲醇钢为固体或甲醇钢/甲醇溶液。
[0010] 所述盐酸气体的通入溫度为-10~10°C。
[0011] 本发明的有益效果是:本发明W2-胺基甲基喀晚甲横酸盐为原料，与甲醇钢反应 后再与盐酸反应，即制得2-胺基甲基喀晚盐酸盐，制备工艺简单、成本低、后处理简单，且产 品纯度达到99.5 % W上，收率达到85 % W上，适合工业化生产。
【具体实施方式】：
[0012] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[001引实施例1
[0014]反应瓶中加入2-胺基甲基喀晚甲横酸盐，降溫至-10°C，分批加入甲醇钢固体，揽 拌化，抽滤，滤液重新投入反应瓶中，降溫至-l〇°C，通入足量的盐酸气体，反应化，抽滤，干 燥，得到2-胺基甲基喀晚盐酸盐，纯度大于99.5 %，收率89 %。
[001引实施例2
[0016] 反应瓶中加入2-胺基甲基喀晚甲横酸盐，降溫至-10°C，滴加甲醇钢/甲醇液体，揽 拌化，抽滤，滤液重新投入反应瓶中，降溫至-10°c，通入足量的盐酸气体，反应化，抽滤，干 燥，得到2-胺基甲基喀晚盐酸盐，纯度大于99.5 %，收率86 %。
[0017] 实施例3
[0018] 反应瓶中加入2-胺基甲基喀晚甲横酸盐，降溫至(TC,分批加入甲醇钢固体，揽拌 化，抽滤，滤液重新投入反应瓶中，降溫至(TC，通入足量的盐酸气体，反应化，抽滤，干燥，得 到2-胺基甲基喀晚盐酸盐，纯度大于99.5 %，收率88.5 %。
[0019] 实施例4
[0020] 反应瓶中加入2-胺基甲基喀晚甲横酸盐，降溫至(TC,滴加甲醇钢/甲醇液体，揽拌 化，抽滤，滤液重新投入反应瓶中，降溫至〇-5°C，通入足量的盐酸气体，反应化，抽滤，干燥， 得到2-胺基甲基喀晚盐酸盐，纯度大于99.5 %，收率86.5 %。
[0021] W上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，运些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种2-胺基甲基嘧啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：以2-胺基甲基嘧啶甲磺酸盐 为原料，在一定温度下加入甲醇钠，反应结束后抽滤，将所得滤液降至一定温度，再通入足 量的盐酸气体，搅拌，过滤，得到产品2-胺基甲基嘧啶盐酸盐。2. 根据权利要求1所述的2-胺基甲基嘧啶盐酸盐的制备方法，其特征在于:所述甲醇钠 的加入温度为-10~l〇°C。3. 根据权利要求1所述的2-胺基甲基嘧啶盐酸盐的制备方法，其特征在于:所述甲醇钠 为固体或甲醇钠/甲醇溶液。4. 根据权利要求1所述的2-胺基甲基嘧啶盐酸盐的制备方法，其特征在于:所述盐酸气 体的通入温度为-10~l〇°C。
【文档编号】C07D239/26GK105924402SQ201610304245
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】杨青, 张 浩, 赵士民, 徐剑霄
【申请人】蚌埠中实化学技术有限公司